[发明专利]一种制备分析融合样品的方法和容器

说明书

技术领域

本发明涉及制备分析融合样品的方法和容器。

背景技术

为了确定矿物样品中稀有金属或贵金属的含量，通常需要对含有稀有金属或贵金属的矿物样品进行分析。分析贵金属矿物样品的一种方法涉及使用光谱技术，例如激光烧蚀法或光发射光谱法。在这些方法中，在分析之前，矿物样品首先与助熔剂熔合。样品制备通常包括将样品与助熔剂材料(例如极大的助熔剂材料)混合，并将所得混合物安置在坩埚中并放入炉子里加热以便形成熔融体。大量的助焊剂材料被还原成熔融铅，熔融铅会收集贵金属并沉淀到坩埚的底部。

可以采用一些方法将铅和贵金属从所得的矿渣中分离出来，以便形成铅扣。然后分析铅扣以确定分散在铅中的贵金属的量。可以通过使用光谱技术直接分析铅扣来确定贵金属的量。或者，铅扣可以放置在灰皿中并加热，铅被灰皿吸收，可以使用湿化学方法对所得到的颗粒进行称重或分析。

上述样品制备的问题涉及到包含在分离的铅扣中的贵金属经常是不均匀分布的。由于光谱分析技术通常仅检测小区域内样品中的贵金属含量，如果贵金属不均匀地分布在铅扣内，则可能会发生显著的误差。光谱技术基本上只能分析样品的外表面。此外，通常贵金属在铅中含量太少，低于检测底限。

发明内容

在第一方面，本发明提供了一种制备分析样品的容器，所述容器包括：所述容器包括：用于接收包含收集材料和贵金属的样品的空腔，所述空腔用于熔化样品并氧化所述收集材料，所述空腔包括：

由多孔材料限定的能够在被氧化和融化时吸收收集材料的第一区域；

由不能吸收熔融和氧化的收集材料的材料限定的第二区域，第二区域能够容纳一定体积的融合样品；

其中，所述容器被设置为当样品已经熔化并且由于第一区域的多孔材料的吸收而体积减小时，剩余样品的至少一部分仍保留在第二区域中。

在整个说明书中，除非上下文另有说明，否则术语“收集材料”是指在合适的温度下可以与贵金属形成合金的任何物质，从而“收集”它。例如，收集材料包括贱金属，如铅和银或硫化镍。这些术语也可以用于指氧化状态的物质，例如铅和氧化铅。

在本发明的一个具体实施方案中，所述容器的第一区域和第二区域被设置为使得收集材料被所述第一区域的多孔材料吸收，使得灰吹法时所述样品的量减少，直到所述样品基本上仅保留在所述第二区域，从而避免了收集材料的进一步吸收。

本发明的实施例具有如下优点：一旦第一区域中的收集材料被吸收并形成第二区域中的浓缩样品，则收集材料的吸收或“灰吹法”将自动停止。

第二区域可以从第一区域的底部延伸。进一步或替代地，第二区域可以位于第一区域下方。第二区域的体积小于第一区域。

容器可以是灰皿，并且第二区域可以完全包含在灰皿中并且从第一区域延伸。

在整个说明书中，除非上下文另有要求，否则术语“灰皿”是指包含多孔材料的容器，该多孔材料能承受约1000-1200℃量级的温度。为了便于上下文的理解，灰皿通常用于火法精炼贵金属的技术中。

容器第一区域的多孔材料可以包括骨灰或氧化镁。第二区域可以由合适的陶瓷材料限定，其不能吸收熔融和氧化的收集材料，其可以是氮化硼，氧化铝或玻璃碳。

容器可以包括限定第二区域并从第一区域(通常从第一区域的底部)延伸的插入件。插入件可以是圆柱形的，具有封闭的底部和用于接收经由第一区域的样品的敞开的顶部。插入件可以被限定第一区域的材料包围。

在第二方面，本发明提供了一种制备分析样品的方法，所述方法包括：

制作本发明如上所述的容器；

将包含收集材料和贵金属的融合样品放置在容器的空腔中；

将容器中的样品加热到足以熔化的温度，并允许一部分融合样品被多孔材料吸收；

其中，所述容器被布置并且所述方法被进行，使得留在所述空腔中的所述融合样品的一部分缩到所述第二区域中，从而防止所述多孔材料进一步吸收。

在本发明的一个具体实施方案中，所述方法使得收集材料被所述第一区域的多孔材料吸收，减少了所述样品的量，直到所述样品基本上仅保留在所述第二区域中，从而避免所述收集材料被进一步自动吸收。

所述收集材料可以包括用作共收集材料的银。所述收集材料可以包括初级收集材料，其可以包括氧化铅中的铅。

在所述容器内加热所述样品的步骤包括所述收集材料的氧化。

所述方法在加热样品期间，通过改变所述容器周围环境的性质，以增加或减少所述容器吸收所述收集材料的速率。