[发明专利]银粉及糊状组合物以及银粉的制造方法

说明书

本申请发明的银粉通过还原羧酸银而制得。该银粉的一次粒子的粒度分布具有粒径20～70nm范围内的第一峰值和粒径200～500nm范围内的第二峰值。并且，有机物在150℃下分解50质量％以上，在100℃下加热时产生的气体为气体状二氧化碳、丙酮的蒸发物及水的蒸发物。

技术领域

本申请发明涉及一种用作导电性糊剂原料的银粉、包含该银粉的糊状组合物及制造银粉的方法。

本申请根据2015年2月13日在日本申请的专利申请2015-026265号主张优先权，并将其内容援用于此。

背景技术

以往，公开有一种金属纳米粒子的合成方法(例如，参考专利文献1)，该合成方法中，溶解金属盐来制备金属盐水溶液A，溶解乙醇酸或柠檬酸等化合物来制备羧酸类水溶液B，且制备还原剂水溶液C，混合羧酸类水溶液B与金属盐水溶液A或还原剂水溶液C中的任一个而形成混合液，在该混合液中添加金属盐水溶液A或还原剂水溶液C中的其他任一个而进一步混合，由此生成金属纳米粒子。该金属纳米粒子的合成方法中，作为金属盐中所含有的金属元素包含75质量％以上的银，与还原剂水溶液的混合是通过在25℃以上且95℃以下的温度下搅拌而进行。并且，还原剂为选自肼、抗坏血酸、草酸、甲酸及它们的盐类中的一种或两种以上的化合物。

具体而言，上述专利文献1中记载有如下内容。首先将羧酸类水溶液B与金属盐水溶液A混合。关于此时的混合程度，优选羧酸类水溶液B中所含有的羧酸、羧酸盐或羧酸与羧酸盐的总量相对于金属盐水溶液A中所含有的1摩尔金属元素成为0.3～3.0摩尔。并且，上述混合优选在大气压下以25～95℃的温度范围进行。接着，获得析出有羧酸盐的悬浮液之后，在作为混合液的该悬浮液中添加还原剂水溶液而进一步混合。关于此时的混合程度，优选还原剂水溶液A中所含有的还原剂相对于作为悬浮液的原料的1摩尔金属元素成为0.1～3.0摩尔。并且，上述混合优选在大气压下以25～95℃的温度范围进行。

如上构成的金属纳米粒子的合成方法中，混合羧酸类水溶液B与金属盐水溶液A或还原剂水溶液C中的任一个而形成混合液，在该混合液中添加金属盐水溶液A或还原剂水溶液C中的其他任一个而进一步混合，由此生成金属纳米粒子，因此作为原料，除了原料金属以外均由CHNO构成，而不含有腐蚀性物质。因此，尽管由不溶性金属盐制造金属纳米粒子，也能够获得适合用作导电材料的不含有腐蚀性材料的金属纳米粒子。

专利文献1：日本特开2009-191354号公报(A)(权利要求1及3、[0010]段)

上述以往的专利文献1中所示的金属纳米粒子的合成方法中，将羧酸类水溶液B与金属盐水溶液A混合。即，包括羧酸类水溶液B及金属盐水溶液A的两个银前体原料水溶液中，在作为反应场的、预先装满其中一个银前体原料水溶液的反应槽中，滴下另一个银前体原料水溶液。因此，上述以往的专利文献1中所示的金属纳米粒子的合成方法中，金属纳米粒子的生长以比较慢的反应速度进行，只会生成一次粒子的粒度分布具有一个峰值的金属前体，因此即使在该金属前体中加入还原剂，也只会获得一次粒子的粒度分布具有一个峰值的金属纳米粒子。其结果，将在分散介质中分散上述金属纳米粒子而获得的金属纳米粒子分散液湿式涂布在基材上来形成金属膜时，存在若不在比较高的温度下烧成则无法成膜的不良情况。

发明内容

本申请发明的第一目的在于提供一种用于在比较低的烧成温度下在基材上形成银膜的银粉及其制造方法。并且，本申请发明的第二目的在于提供一种能够在比较低的烧成温度下在基材上形成银膜的糊状组合物。另外，本申请发明的第三目的在于提供一种能够比较厚地形成银膜且降低银膜的体积电阻率的银粉及糊状组合物以及银粉的制造方法。

在此所说的比较低的烧成温度是指例如80～150℃。