[发明专利]用于分离2‑氯‑1,1‑二氟乙烷和反式‑二氯乙烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过萃取蒸馏分离包括2-氯-1,1-二氟乙烷(R142)和反式-二氯乙烯(TDCE)的混合物并且其主题更特别地是分离方法，其中并且其主题更特别地是分离方法，其中通过萃取蒸馏选择性地去除TDCE，因此得到纯化的2-氯-1,1-二氟乙烷。

背景技术

2-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142或R142)在制造发泡体时被用作发泡剂，或在制造药物或农用化学品化合物时被用作原材料。

可通过氟化1,1,2-三氯乙烷(T112)得到2-氯-1,1-二氟乙烷。该氟化反应以非显著量产生副产物，反式-二氯乙烯(TDCE)。为了保证最终产物的令人满意的纯度，应当尽可能完全地从在反应结束时得到的混合物去除TDCE。

WO 2013/053800描述了1,1,2-三氯乙烷和/或1,2-二氯-乙烯在HF的存在下的催化氟化以便得到1-氯-2,2-二氟乙烷。该文件描述了这样的步骤，其中通过蒸馏将1,2-二氯-乙烯和1,1,2-三氯乙烷从1-氯-2,2-二氟乙烷分离。该文件没有描述根据本发明的包括萃取蒸馏的方法。

共沸物或准-共沸物R142/TDCE的存在通过简单蒸馏使得R142和TDCE完全分离非常困难。

发明内容

本发明首先涉及通过萃取蒸馏分离包括2-氯-1,1-二氟乙烷和反式-二氯乙烯的混合物的方法。

根据本发明的方法易于实施，特别是在工业规模上。

根据本发明的方法使得可以更高的纯度收取2-氯-1,1-二氟乙烷。因此可得到大于或等于95％、或甚至大于或等于98％、甚至更好地大于或等于99％的纯度。

根据实施方式，使用选择性地吸收TDCE的萃取试剂。

根据另一实施方式，使用选择性地吸收R142的萃取试剂。

根据还另一实施方式，根据本发明的方法使用T112(制造R142中的起始试剂)作为萃取试剂，其在工业的角度是最优的。的确，通过使用T112，随后从TDCE分离T112不是必要的，因为T112-杂质混合物可以像它在R142的制备方法中那样重复利用。

根据本发明的方法具有令人满意的选择性和/或收取所需的物质的能力。

附图说明

图1是表示本发明的实施方式的图。

具体实施方式

在下面的说明书中更详细地且非限制性的描述本发明。

本发明提出了通过萃取蒸馏分离包括R142(CHF₂-CH₂Cl)和TDCE(CHCl＝CHCl)的混合物的方法。

使用萃取试剂(extraction agent)，也称为提取试剂(extracting agent)或溶剂，进行萃取蒸馏，所述萃取试剂对混合物的两种化合物中的一种具有更强的亲和性。

萃取蒸馏的原理对所属领域技术人员是已知的。

在萃取蒸馏方法中，使用所谓的萃取柱(柱I)进行对二元混合物的组分的分离，所述萃取柱从在顶部处的沸腾器(boiler)开始依次包括三个部分(section)，其一为贫化部(消耗部，depletion)、第二为吸附部(absorption)和其三为收取部。

在贫化部的顶部注入待分馏的二元混合物(流1)，而在吸收部的顶部引入作为选择性溶剂或萃取试剂的三分之一(流2)以便从其引入点开始以液态循环直至沸腾器为止。

第三个所谓的回收部作用是通过蒸馏将最少的吸收的组分(流3)从在其非零的蒸气压的影响下夹带的痕量的溶剂中分离。

用于溶剂的再生的柱(柱II)使得可根据它们沸点的差异将溶剂/被吸附的组分混合物(流5)分离。收取的溶剂(流7)可重复用于柱I(流8)中的萃取。

所属领域技术人员可以容易地从特定于单个组分和其混合物的数据(相对挥发性、蒸气压和物理常数)计算萃取蒸馏柱的直径和级数、回流比和最佳温度和压强。

根据本发明的实施方式，在0.005巴至10巴、优选0.3巴至4巴的压力下进行蒸馏。

可在-50℃至250℃、优选-20℃至185℃、和更优选地5℃-145℃的温度进行蒸馏。

根据本发明的实施方式，使用0.01-20、优选0.1-10、和更优选地0.5-10的提取试剂/待去除的产物的摩尔比例进行萃取蒸馏。

待分离的混合物至少包括2-氯-1,1-二氟乙烷和TDCE。如前文所示，可在T112(CHCl₂-CH₂Cl)的氟化反应结束时得到包括R142和TDCE的混合物。