[发明专利]一种晶型A阿齐沙坦的精制方法有效
申请号: | 201611258343.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106749216B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 金秉德;姚亮元;袁红波;袁秀菊;尹军;王琼瑶;钟爱军 | 申请(专利权)人: | 湖南千金湘江药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 杨千寻;冯振宁 |
地址: | 412000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿齐沙坦 精制 方法 | ||
1.一种晶型A阿齐沙坦的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
在玻璃反应釜中内投入1kg乙酸乙酯和3kg无水乙醇混合,加热温度至50~55℃后,投入阿齐沙坦粗品1.3kg,控制温度在50~55℃搅拌至溶液澄清;迅速降温至20~25℃,并维持此温度搅拌结晶;抽滤,滤渣通过摇摆式颗粒机过筛整粒,筛网为24目,然后投入沸腾干燥机内,关闭投料口;设置沸腾干燥机的进风量2800~3000m3/h,常温下干燥50min后梯度升温38℃干燥70min,粒度控制D(90):300~400μm,50℃干燥2~3h,粒度控制D(90):100~200μm,物料冷却至20±5℃,得阿齐沙坦成品,该阿齐沙坦成品的晶型为A晶型;
或
在精制罐内投入10kg乙酸乙酯和40kg无水乙醇混合,加热温度至50~55℃;投入阿齐沙坦粗品14.29kg,控制温度在50~55℃搅拌至溶液澄清;压滤至结晶罐,压滤完毕后,迅速降温至20~25℃,并维持此温度搅拌结晶;过滤,滤渣通过摇摆式颗粒机过筛整粒,筛网为24目,投入沸腾干燥机内,关闭投料口;设置进风量2800~3000m3/h,常温下干燥60min后梯度升温42℃干燥50min,粒度控制D(90):300~400μm,50℃干燥2~3h,粒度控制D(90):100~200μm,物料冷却至20±5℃,得阿齐沙坦成品,该阿齐沙坦成品的晶型为A晶型;;
或
在精制罐内投入100kg乙酸乙酯和200kg无水乙醇混合,加热温度至50~55℃;投入阿齐沙坦粗品90.9kg,控制温度在50~55℃搅拌至溶液澄清;压滤至结晶罐,压滤完毕后,迅速降温至20~25℃,并维持此温度搅拌结晶;过滤,滤渣通过摇摆式颗粒机过筛整粒,筛网为24目,投入沸腾干燥机内,关闭投料口;设置进风量2800~3000m3/h,常温下干燥60min后梯度升温40℃干燥60min,粒度控制D(90):300~400μm,50℃干燥2~3h,粒度控制D(90):100~200μm,物料冷却至20±5℃,得阿齐沙坦成品,该阿齐沙坦成品的晶型为A晶型。
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