[发明专利]乳制品中糖皮质激素的检测方法

说明书

本发明提出了一种乳制品中糖皮质激素的检测方法，根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)利用反向固相萃取柱对待测乳制品进行纯化处理；(2)对纯化后样品进行高效液相色谱‑串联质谱法检测；以及(3)基于检测结果，确定待测乳制品中糖皮质激素的含量。相比于现有技术，本发明的检测方法使用反向固相萃取柱对待测乳制品进行纯化处理，检测过程中不会因为水的引入而对检测结果的准确性造成影响，另外，本发明的检测方法的回收率更高，达到了80％‑120％之间。

技术领域

本发明涉及食品领域，具体的，本发明涉及乳制品中糖皮质激素的检测方法。

背景技术

糖皮质激素(Glucocorticoid)，又名“肾上腺皮质激素”，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，也可由化学方法人工合成。糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等药理作用，但过多摄入糖皮质激素就会引发肥胖、高血压、骨质疏松等疾病。人类常见的癌症、畸形、抗药性、青少年早熟、中老年心血管疾病等问题均与畜禽产品中的抗生素、激素等药物的残留有关。现在中国、日本和欧盟都对糖皮质激素规定了最大残留量，而且我国还将部分糖皮质激素规定为违禁药物。农业部235号公告中对乳中的糖皮质激素有严格的限量要求。

然而，目前针对乳制品中糖皮质激素的含量的检测方法仍有待进一步开发和改进。

发明内容

本发明是基于发明人对以下问题和事实的发现而提出的：

农业部1031号公告-2-2008《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》规定了动物源性食品中糖皮质激素类药物的检测方法，但该方法前处理过程中不能含水，否则会有损失，进而使得样品回收率大大降低，影响了检测结果的准确性，同时该方法中使用大量的正己烷和乙酸乙酯，污染环境，也不利于操作人员的身体健康。

鉴于上述对国标法缺陷的发现，发明人针对乳制品中糖皮质激素含量的检测，提出了一种全新的检测方法。

在本发明的第一方面，本发明提出了一种乳制品中糖皮质激素的检测方法，根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)利用反向固相萃取柱对待测乳制品进行纯化处理；(2)对纯化后样品进行高效液相色谱-串联质谱法检测；以及(3)基于检测结果，确定待测乳制品中糖皮质激素的含量。相比于现有技术，本发明的检测方法使用反向固相萃取柱对待测乳制品进行纯化处理，检测过程中不会因为水的引入而对检测结果的准确性造成影响，另外，本发明的检测方法的回收率更高，达到了80％-120％之间。

根据本发明的实施例，上述检测方法还可以进一步包括如下附加技术特征至少之一：

根据本发明的实施例，在步骤(1)之前，进一步包括：利用乙酸乙酯对所述待测乳制品进行提取处理。相比于现有技术，此前处理过程相对简易、快速。

根据本发明的实施例，所述提取处理是通过如下方式进行的：A、将所述待测乳制品与乙酸乙酯进行第一接触，并将第一接触后产物进行超声和第一离心处理；B、将第一离心处理产物上清进行吹干处理，并将吹干处理后产物与甲醇、超纯水、正己烷进行第二接触，并将第二接触后产物进行第二离心处理，第二离心处理产物的下层为提取处理后产物。发明人经过实验发现，经过上述提取处理过程，所得提取处理后产物纯度更高，利用反向固相萃取柱对提取处理后产物进行纯化处理，纯化效率也会进一步提高，最终测得的乳制品中糖皮质激素的含量也会更加准确，检测灵敏度也会进一步提高。

根据本发明的实施例，所述待测乳制品为生乳、发酵乳、灭菌乳、调制乳、巴氏灭菌乳、含乳饮料，所述待测乳制品与所述乙酸乙酯的用量比为5g：15ml。发明人发现，上述待测乳制品与乙酸乙酯的用量比为5g：15ml时，对乳制品中糖皮质激素的提取效率高而完全。