[发明专利]一种阿加曲班中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201611256390.4 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106699638B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 赵欣;汪洋;王悦伟;王凯;李惠龙;赵钊;李果;许海涛;岳金龙;任晓峰 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人： | 刘昕 |
| 地址： | 300301 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿加曲班 制备 哌啶甲酸乙酯 反应条件 工艺路线 环保压力 回收利用 甲基哌啶 溶剂乙醇 药物合成 一氧化碳 强酸性 乙醇 氰基 收率 催化 腐蚀 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其特征在于：所述阿加曲班中间体由2-氰基-4-甲基哌啶在一氧化碳氛围下，在乙醇中催化而生成，反应中所用催化剂为Pd(dba)3、Pd(OAc)2、Pt、PtO2或钯碳，反应压力为1.5～4atm，合成反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其制备步骤如下：
(1)室温下向高压反应釜中依次加入2-氰基-4-甲基哌啶、乙醇以及催化剂；
(2)将高压反应釜抽真空，使用氮气多次置换釜中空气，最后冲入一氧化碳，升高反应釜内压力；
(3)启动搅拌，在加热条件下持续反应；
(4)过滤反应液，将滤液蒸干，得到产物4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其特征在于：所述2-氰基-4-甲基哌啶和乙醇的质量比为1:2～20。
4.根据权利要求1或2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其特征在于：所述2-氰基-4-甲基哌啶的质量与催化剂的用量比为1:0.01～0.2。
5.根据权利要求2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应温度为20～80℃。
6.根据权利要求2所述的式(Ⅰ)阿加曲班中间体的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应时间为8～16小时。
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