[发明专利]一种碳纳米管修饰二氧化硅与碳复合材料及制备方法在审
申请号: | 201611255434.1 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106654214A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 师春生;王思琪;赵乃勤;刘恩佐;何春年;何芳;李群英 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/48;H01M4/38;H01M10/0525;C01B32/158 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 程毓英 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 修饰 二氧化硅 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管修饰二氧化硅与碳复合材料,其特征在于,该复合材料是由二氧化硅与碳均匀复合后在其基体上负载碳纳米管构成。其中,二氧化硅与碳复合的颗粒尺寸为15-8nm,负载的碳纳米管直径为20-10nm,长度为50-200nm;在复合材料中二氧化硅与碳的质量百分比为:(0.3~0.5):(0.7~0.5)。
2.一种按权利要求1所述的碳纳米管修饰二氧化硅与碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1).以九水偏硅酸钠为硅源,采用化学沉淀法,按九水偏硅酸钠与去离子水与浓盐酸摩尔比为(15~20):(830~850):(120~125)计,将硅源与水和浓盐酸混合,搅拌静置,得到胶状混合物;再将胶状混合物用去离子水洗净多余的盐酸后,超声分散均匀,以多巴胺盐酸盐为碳源,按硅源最终得到的SiO2与多巴胺质量比为(0.8~1.2):(1.8~2.4)计,在Tris-HCl缓冲液条件下,连续搅拌进行氧化自聚合,经水洗离心后,烘干研磨,得到混合粉末;
(2).将步骤(1)制得的混合粉末过筛后,置于炉膛中进行煅烧:在保护气氛下,先以1-3℃/min的升温速度升温至400℃,保温2h进行聚多巴胺的裂解,再以5℃/min的升温速度升温至600℃,保温3h进行碳化,反应结束后随炉冷却至室温,得到产物A;
(3).以六水硝酸钴为钴源,按钴源中钴占全部混合物质量百分数的1-2%计,与步骤(2)制得的产物A在酒精中超声分散均匀后,水浴浸渍搅干,得到混合物;
(4).将混合物置于炉膛内进行煅烧:在保护气氛下,以10℃/min的升温速度升温至250℃,保温1h;然后停止通入保护气氛,以H2作为还原气氛,将气流量固定为250-300ml/min,以10℃/min的升温速度升温至450℃,保温1h将硝酸钴还原为单质钴;最后停止通入H2,再通入保护气,以10℃/min的升温速度升温至600℃,立即通入C2H2作气体碳源,将碳源气流量固定为20ml/min,保温30min进行碳纳米管的生长,反应结束后随炉冷却至室温,得到碳纳米管修饰的二氧化硅与碳复合材料。
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