[发明专利]一种碘普罗胺的制备方法有效
| 申请号： | 201611248472.4 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106699594B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 胡俊峰;王庭见;王文新;李春杰;李跃东 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/14 | 分类号： | C07C231/14;C07C237/46 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 253100 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘普罗胺 制备 氨基 工业化大生产 化学合成技术 甲氧基乙酰氯 氨基丙二醇 副产物甲醇 无三废排放 氨解反应 甲基氨基 绿色生产 溶剂结晶 丙二醇 碘异酞 二酯化 侧链 催化剂 | ||
1.一种碘普罗胺(式1)的制备方法，其特征在于，反应式如下：
所述碘普罗胺的制备方法包括下述的步骤：
(S1)以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸为原料，在酸催化下与甲醇酯化制得5-氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式4)；
(S2)5-氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式4)与甲氧基乙酰氯反应制得5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式3)；
(S3)5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式3)与3-氨基丙二醇反应制得5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯(式2)；
(S4)5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯与3-甲基氨基丙二醇反应得到碘普罗胺(式1)。
2.根据权利要求1所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(S1)中，将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸与甲醇一起置于反应器中，以有机酸或无机酸为催化剂于回流温度下反应制得中间体5-氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯。
3.根据权利要求2所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，所述有机酸为对甲苯磺酸或甲磺酸，所述无机酸为硫酸；所述有机酸或无机酸的用量5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸摩尔数的1-5％。
4.根据权利要求1所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(S2)中，5-氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯与甲氧基乙酰氯在二氧六环中回流反应制得5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式3)。
5.根据权利要求1所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(S3)中，5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯(式3)与3-氨基丙二醇在催化剂存在下于乙二醇甲醚中回流反应制得5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯(式2)。
6.根据权利要求5所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，3-氨基丙二醇与5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞甲酯摩尔比例为1.0-1.5:1，催化剂为二异丙基乙胺，用量为式3重量的0.01-0.05％。
7.根据权利要求1所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(S4)中，5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯与3-甲基氨基丙二醇于催化剂存在下于乙二醇甲醚中回流反应制得碘普罗胺。
8.根据权利要求7所述的碘普罗胺的制备方法，其特征在于，3-甲基氨基丙二醇与5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯的摩尔比为1.0-1.5：1，催化剂为二异丙基乙胺，二异丙基乙胺用量为5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘异酞酸(2，3-二羟基丙基)酰胺甲酯重量的0.01-0.05％。
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