[发明专利]N‑取代基‑3‑羟基四氢吡咯的制备方法在审
申请号: | 201611248000.9 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106631956A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 胡锦平;胡国宜;郑建龙;奚小金 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07D207/12 | 分类号: | C07D207/12 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 羟基 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:它是以1,2,4-丁三醇为起始原料,先与卤化氢进行卤代反应制得中间体1,4-二卤代-2-丁醇,再与伯胺RNH2进行缩合反应得到目标产物;其中R代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基或者苄基。
2.根据权利要求1所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述卤代反应是在酸性催化剂的存在下进行的,所述的酸性催化剂为甲酸或者乙酸。
3.根据权利要求2所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述的酸性催化剂为乙酸。
4.根据权利要求2或3所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述的酸性催化剂的用量为1,2,4-丁三醇重量的1%~10%。
5.根据权利要求1至3之一所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述的卤化氢为氯化氢或者溴化氢。
6.根据权利要求5所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述的卤化氢为氯化氢。
7.根据权利要求1至3之一所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述卤代反应的温度为80~100℃。
8.根据权利要求1所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述缩合反应中中间体1,4-二卤代-2-丁醇与伯胺RNH2的摩尔比为1∶3~1∶5。
9.根据权利要求1所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述缩合反应是在100~150℃的温度下以及0.5~2.0MPa的压力下进行的。
10.根据权利要求9所述的N-取代基-3-羟基四氢吡咯的制备方法,其特征在于:所述缩合反应是在110~130℃的温度下以及0.8~1.2MPa的压力下进行的。
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