[发明专利]重酒石酸间羟胺的合成方法有效
申请号: | 201611245107.8 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106748818B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;王永成;奚小金 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/52;C07C51/41;C07C59/255 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加成反应 催化体系 二异丙基乙胺 后处理 一水合物 醋酸铜 酒石酸 手性碱 羟胺 合成 调节反应体系 间羟基苯甲醛 催化氢化 目标产物 硝基乙烷 冰醋酸 三乙胺 成盐 收率 咪唑 替代 | ||
1.一种重酒石酸间羟胺的合成方法,具有以下步骤:⑴硝基乙烷与间羟基苯甲醛的加成反应;⑵加成反应后处理及纯化;⑶催化氢化;⑷成盐;所述加成反应采用的催化体系为醋酸铜一水合物、胺以及手性碱;其特征在于:所述催化体系中的胺为N,N-二异丙基乙胺;所述催化体系中的手性碱为辛可宁;所述加成反应后处理及纯化中采用冰醋酸调节反应体系的pH为6~7。
2.根据权利要求1所述的重酒石酸间羟胺的合成方法,其特征在于:所述加成反应的温度为0℃~10℃,时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的重酒石酸间羟胺的合成方法,其特征在于:所述催化体系的用量为间羟基苯甲醛的1wt%~50wt%,所述硝基乙烷与所述间羟基苯甲醛的摩尔比为1.5∶1~10∶1。
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