[发明专利]一种高含量抗倒酯原药的制备方法有效
| 申请号： | 201611244259.6 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106831416B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 张胜;王凤云;王硕珍 | 申请（专利权）人： | 淮安国瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C67/48;C07C67/58;C07C69/757 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗倒酯 原药 静止分层 有机相 粗品 制备 碳酸氢钾溶液 碳酸氢钠溶液 有机溶剂萃取 焦油状物质 碳酸钾溶液 碳酸钠溶液 酰基化反应 环己二酮 混合溶液 甲酸乙酯 下层水相 有机溶剂 转位反应 有机层 有机碱 负压 甲酰 收率 酸化 酸酸 蒸除 催化剂 下层 上层 | ||
1.一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯和环丙甲酰氯发生酰基化反应后，然后加入催化剂进行转位反应，反应结束后得抗倒酯粗品，向抗倒酯粗品中加入酸酸化，分去下层水相，得到含抗倒酯的有机相；
2）向含抗倒酯的有机相加入M1碱水溶液，搅拌后，pH值为4-7，静止分层，弃去上层水相，分出的有机层作下一步分离；其中，所述的M1碱水溶液为1-3%W/V的碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液；
3）向步骤2）所得的有机层加入M2碱水溶液，搅拌后，pH值为7-12，静止分层，弃去下层深色焦油状物质，水相酸化至pH=2-3，用有机溶剂萃取后，负压蒸除有机溶剂，得抗倒酯原药；其中，M2碱水溶液为有机碱和水的混合溶液，5-20%W/V碳酸钠溶液或5-20%W/V碳酸钾溶液；
步骤1）中合成抗倒酯粗品的具体过程为在溶剂甲苯中，加入3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯和环丙甲酰氯，滴加三乙胺于0～30℃进行酰基化反应，然后加入丙酮氰醇升温至50-90℃进行转位反应，反应结束后得抗倒酯粗品。
2.根据权利要求1所述的一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，所述的有机碱为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，步骤3）中萃取所用的有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，步骤2）中，加入M1碱水溶液，调节pH值至5-6。
5.根据权利要求1所述的一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，步骤3）中，加入M2碱水溶液，调节pH值至7-9。
6.根据权利要求1所述的一种高含量抗倒酯原药的制备方法，其特征在于，酸化抗倒酯粗品所用的酸为盐酸，酸化后pH值为1-2。
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