[发明专利]头孢克肟侧链酸的制备方法在审
| 申请号： | 201611243143.0 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106632136A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;董永利;单国申;王荣霞;臧传梅 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 北京市领专知识产权代理有限公司11590 | 代理人： | 林辉轮,张玲 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 克肟侧链酸 制备 方法 | ||
1.一种头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：该制备方法设有由头孢克肟开环侧链酸与硫脲在水相溶液中反应制得头孢克肟侧链酸的步骤，该步骤包括：
a、将头孢克肟开环侧链酸加入水中，控温15~20℃，加入碳酸氢铵，至头孢克肟开环侧链酸溶解，然后调节pH至4.5±0.2，加入活性炭脱色，过滤得到头孢克肟开环侧链酸的铵盐水溶液；
b、将硫脲加入水中，再加入碳酸氢铵溶解，澄清、过滤后得到硫脲溶液；
c、将头孢克肟开环侧链酸的铵盐水溶液加入到硫脲溶液中进行反应，待反应完毕，调反应溶液pH至4.5±0.2，然后再用盐酸溶液调pH至2.0~2.5，过滤、洗涤后得到固体头孢克肟侧链酸。
2.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：所述步骤a得到的头孢克肟开环侧链酸的铵盐水溶液中头孢克肟开环侧链酸的铵盐浓度为30%~45%。
3.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：所述步骤b得到的硫脲溶液中硫脲浓度为10%~15%。
4.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：所述步骤c中控制头孢克肟开环侧链酸的铵盐水溶液加入到硫脲溶液过程加入时间为50~70分钟。
5.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：所述步骤c的反应温度为20~27℃，反应时间为3小时，反应以40~60r/min的搅拌速率进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链酸的制备方法，其特征在于：所述步骤a、c中均采用碳酸氢铵调节pH至4.5±0.2。
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