[发明专利]一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：其主相为尖晶石结构，其原料主成份为52.0～53.0mol%的Fe₂O₃、17.0～20.5mol%的ZnO，其余为MnO；其辅料为分析纯级的0.01～0.15wt%CuO、0.01～0.15wt%CaCO₃、0.005～0.08wt%Ta₂O₅、0.01～0.08wt%In₂O₃、0.01～0.08wt%Bi₂O₃；当所述 Fe₂O₃含量增加，所述ZnO和CuO含量也相应增加。

2.如权利要求1所述的一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述Fe₂O₃的纯度＞99.2%，所述MnO的纯度＞71.0%，ZnO的纯度＞99.5%。

3.如权利要求1所述的一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：

其原料主成份Fe₂O₃为52.4～52.8mol%；辅料CuO为0.01～0.15wt%。

4.一种制作如权利要求1所述的汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，工艺步骤为（1）配料，（2）混合，（3）预烧，（4）粉碎，（5）造粒，（6）压制成型和（7）烧结；其特征在于：

（1）配料：主成份为52.0～53.0mol%的Fe₂O₃、17.0～20.5mol%的ZnO，其余为MnO；根据总设定质量、相应摩尔比和各原料的纯度计算出所需原材料的质量，MnO要转化为Mn₃O₄的质量，并称取各原材料，再以主成分的总质量为100%计算并称取0.01～0.15wt%CuO辅料；

（2）混合：用振磨机使步骤（1）的各原辅材料混合30分钟；

（3）预烧：将步骤（2）混合完成的原料在箱式炉或回转窑内在空气气氛中焙烧，焙烧温度850℃～950℃，预烧结2小时；

（4）粉碎：在步骤（3）制作的预烧料中添加0.01～0.15wt% CaCO₃、0.005～0.08wt%Ta₂O₅、0.01～0.08wt% In₂O₃、0.01～0.08wt% Bi₂O₃辅料后，用卧式珠磨机进行循环粉碎，按料∶弥散剂=1∶1的比例加入预烧料、弥散剂制成料浆，弥散剂用纯水；

（5）造粒：将步骤4）制备完成的料浆用喷雾或机械设备进行造粒；

（6）压制成型：将步骤（5）的颗粒料用全自动干粉压机制成坯件；

（7）烧结：将步骤（6）压制成型的产品坯件按一定的摆放方式排列后，放入气氛式钟罩炉内进行烧结，终烧结温度为1360～1400℃，保温1～5小时。

5.如权利要求4所述的汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述卧式珠磨机中的介质采用Φ0.4～0.55mm的锆球，卧式珠磨最终使料浆粒径控制在0.3μm≤D50≤0.6μm。

6.如权利要求4所述的汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤（7）用氮气保护的平衡氧分压气氛，为进一步减小锌的挥发，高温段的总气流量控制在10%～30%。

7.如权利要求6所述的汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤（7）采用阶梯保温升温的方法，1250℃保温1小时，1300℃保温1小时，1350℃保温1小时，终烧结的温度控制在1380℃±15℃，保温2～4小时，保温氧气含量为3.0～7.0%，升温段的800℃到降温段的900℃之间的总气流量控制在15%～20%。

8.如权利要求7所述的汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，升温段和降温段的温度工序如下：

（1）升温、保温段温度工序

20℃～150℃：5℃/分钟；

150℃～300℃：1.5℃/分钟，300℃保温1小时；

300℃～600℃：3℃/分钟；

900℃～1250℃：5℃/分钟，1250℃保温1小时；

1250℃～1300℃：2.5℃/分钟，1300℃保温1小时；

1300℃～1350℃：2.5℃/分钟，1350℃保温1小时；

1350℃～1380℃±15℃：4℃/分钟，1380℃±15℃保温2～4小时；

（2）降温段温度工序

1380℃±15℃～1200℃：5℃/分钟；

1200℃～800℃：4℃/分钟；

800℃～500℃：2℃/分钟；

400℃～100℃：1.5℃/分钟。