[发明专利]一种莲必治注射液的质量测定方法

说明书

本发明公开了一种莲必治注射液的质量测定方法。所述莲必治注射液的质量测定方法具体包括以下步骤：1)配制供试品溶液；2)配制对照品溶液；3)取步骤2)制得的所述对照品溶液注入液相色谱仪中，记录对照品溶液色谱图，调节检测灵敏度；4)取步骤1)制得的所述供试品溶液，注入所述液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图；5)比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，判断所述待测莲必治注射液的质量。本发明的莲必治注射液的质量测定方法操作简单，重现性好，峰纯度高，准确度高，各峰分离度良好，峰形良好，能准确检测出穿心莲内酯杂质，为亚硫酸氢钠穿心莲内酯后续的一些研究工作开展创造有利条件。

技术领域

本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种莲必治注射液的质量测定方法。

背景技术

莲必治注射液的主要有效成分为亚硫酸氢钠穿心莲内酯，其为一种抗菌消炎药物，已有产品上市销售。

中国新药杂志2005年14卷7期中报道了一种用HPLC检测亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质的方法，若采用该方法检测并使用DAD检测器进行全波长扫描，可发现其主峰的峰纯度不高，显示有杂质峰包含在主峰内，因此，采用文献已报道的有关物质测定方法检测，结果不准确。同时，文献报道的方法检测时间较长。

所述的有关物质即亚硫酸氢钠穿心莲内酯制备过程中残留在成品中的类似物，异构体，中间体等杂质成分，一般难以分离除去，也难以通过常规方法检测到，为控制产品质量，提高产品纯度，检测有关物质的含量和分离去除有关物质是必要的，因此本发明在于寻找一种快速，准确，适合工业化的检测方法。

目前的执行的测定方法中没有订入已知杂质穿心莲内酯，且分析方法无法检出穿心莲内酯，杂质峰形较差，且分离度不好，主峰里包含杂质未分离出来。

发明内容

为解决上述问题，本发明经过筛选，找到一种灵敏度高、杂质和主成分亚硫酸氢钠穿心莲内酯的分离度高的高效液相色谱检测法。

为实现上述目的，本发明提供一种莲必治注射液的质量测定方法，具体地，该方法包括以下步骤：

1)配制供试品溶液：精密量取待测莲必治注射液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为1±0.1mg/ml的溶液；

2)配制对照品溶液：精密量取步骤1)制得的所述供试品溶液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为0.01±0.001mg/ml的溶液；

3)取步骤2)制得的所述对照品溶液注入液相色谱仪中，以0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相A，所述流动相A中，0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液与甲醇的体积比为68±2:32±2，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，记录对照品溶液色谱图，调节检测灵敏度；

4)取步骤1)制得的所述供试品溶液，注入所述液相色谱仪，按照与步骤3)相同的条件进行梯度洗脱，记录供试品溶液色谱图；

5)比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，判断所述待测莲必治注射液的质量。

其中，所述莲必治注射液的规格为常规市售产品中常见的规格，例如5ml:0.25g。优选地，所述流动相A中，0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液与甲醇的体积比为68±1:32±1，更优选为68:32。该流动相能够很好的洗脱杂质，使主峰中杂质峰得到有效分离。

优选地，以体积百分比计，所述梯度洗脱条件为：

0-5min，所述流动相A 100％，所述流动相B 0％；

5-15min，所述流动相A减少到75％，所述流动相B增加到25％；

15-20min，所述流动相A 75％，所述流动相B 25％；

20-25min，所述流动相A增加到100％，所述流动相B减少到0％；