[发明专利]一种莲必治注射液的质量测定方法

权利要求书

1.一种莲必治注射液的质量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制供试品溶液：精密量取待测莲必治注射液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为1±0.1mg/ml的溶液；

2)配制对照品溶液：精密量取步骤1)制得的所述供试品溶液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为0.01±0.001mg/ml的溶液；

3)取步骤2)制得的所述对照品溶液注入液相色谱仪中，以0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相A，所述流动相A中，0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液与甲醇的体积比为68±2:32±2，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，记录对照品溶液色谱图，调节检测灵敏度；所述调节检测灵敏度为使主成分的峰高为记录仪满量程的20％-25％；

4)取步骤1)制得的所述供试品溶液，注入所述液相色谱仪，按照与步骤3)相同的条件进行梯度洗脱，记录供试品溶液色谱图；

5)判断所述供试品溶液色谱图中是否有穿心莲内酯杂质峰，然后比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，判断所述待测莲必治注射液的质量；

其中，以体积百分比计，所述梯度洗脱条件为：

0-5min，所述流动相A100％，所述流动相B0％；

5-15min，所述流动相A减少到75％，所述流动相B增加到25％；

15-20min，所述流动相A75％，所述流动相B25％；

20-25min，所述流动相A增加到100％，所述流动相B减少到0％；

25-30min，所述流动相A100％，所述流动相B0％；

色谱条件为：色谱柱为：C₁₈柱，4.6mm×150mm，5μm；流速：1.0±0.1ml/min；检测波长：220nm；柱温：30℃±5℃；

其中，当所述供试品溶液色谱图中存在穿心莲内酯杂质峰时，判断所述待测莲必治注射液的质量的方法如下：

当所述穿心莲内酯杂质峰的峰面积与校正因子0.43的乘积大于对照溶液色谱图中主峰面积0.2倍；则判断所述待测莲必治注射液的质量为不合格；

当所述穿心莲内酯杂质峰的峰面积与校正因子的乘积小于或等于对照溶液色谱图中主峰面积0.2倍时，执行如下补充判断条件：

当所述供试品溶液色谱图中除穿心莲内酯杂质外，任意其他杂质峰面积不大于所述对照溶液色谱图主峰面积，且所述供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的总和不大于对照溶液色谱图主峰面积的1.5倍时，判断所述待测莲必治注射液的质量为合格；反之，即为不合格；其中，计算作为杂质的穿心莲内酯的峰面积时需乘以校正因子0.43；

当所述供试品溶液色谱图中不存在穿心莲内酯杂质峰时，判断所述待测莲必治注射液的质量的方法如下：

当所述供试品溶液色谱图中任意杂质峰面积不大于所述对照溶液色谱图主峰面积，且所述供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的总和不大于对照溶液色谱图主峰面积的1.5倍时，判断所述待测莲必治注射液的质量为合格；反之，即为不合格。

2.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于，所述穿心莲内酯杂质峰的相对保留时间为主峰的1.58±0.2倍。

3.根据权利要求1或2所述的质量测定方法，其特征在于，所述方法对于穿心莲内酯杂质检测限为0.12537ng。