[发明专利]一种二硫赤糖醇的制备方法

权利要求书

1.一种制备二硫赤糖醇的方法，其特征在于，包括下列步骤：

(a)将顺-1，4-二氯-2-丁烯溶于第一反应溶剂中，与高锰酸钾发生顺式双羟化反应，得到式(I)1,4-二氯-2,3-二丁醇；

(b)将步骤(a)制备的式(I)1,4-二氯-2,3-二丁醇溶于第二反应溶剂中，加入有机碱，与乙酸酐发生酯化反应，得到式(II)1,4-二氯-2,3-二乙酸酯；

(c)在第三反应溶剂中，将步骤(b)制备的式(II)1,4-二氯-2,3-二乙酸酯与硫代乙酸钾在碘化钠的催化作用下发生亲核取代反应，得到式(III)1,4-二硫代乙酰基-2，3-乙酸酯；

(d)在第四反应溶剂中，步骤(c)制备的式(III)1,4-二硫代乙酰基-2，3-乙酸酯与酸性试剂发生水解反应，得到所述二硫赤糖醇，其结构如式(IV)所示；反应过程如路线(1)所示：

2.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述顺-1,4-二氯-2-丁烯与高锰酸钾的摩尔量之比为1：1.0～1.5。

3.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述顺式双羟化反应的温度为-5℃～5℃，反应的时间为3～5小时。

4.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述有机碱为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶或N,N-二异丙基碳二亚胺。

5.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述式(I)1,4-二氯-2，3-二丁醇与有机碱、乙酸酐的摩尔量之比为1：1.0-1.5：2.0～2.5。

6.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述酯化反应的温度为50℃～80℃，所述酯化反应的时间为5～8小时。

7.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述亲核取代反应的温度为60℃～90℃，所述亲核取代反应的时间为3～5小时。

8.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述式(II)1,4-二氯-2，3-二乙酸酯、硫代乙酸钾、碘化钠的摩尔量之比为1：2.0～3.0：0.05。

9.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，所述酸性试剂为盐酸、乙酰氯或醋酸。

10.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，所述式(III)1,4-二硫代乙酰基-2，3-乙酸酯与酸性试剂的摩尔量之比为1：2.0～3.0。

11.根据权利要求1所述的二硫赤糖醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，所述水解反应的温度为20℃～25℃，所述水解反应的时间为4～7小时。