[发明专利]一种高氮含量的二维氮掺杂石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201611234520.4 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106744846B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 李忠芳;王素文;卢雪伟 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;B82Y30/00;H01M4/88;H01G11/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模板剂 氮掺杂石墨烯 二维 高氮 制备 夹层 热解 去除 阳离子表面活性剂 超级电容器电极 金属空气电池 氧还原催化剂 阴极 表面活性剂 改性蒙脱土 阳极 苯并咪唑 层状材料 分子结构 规则排列 离子离子 燃料电池 真空辅助 层间距 低聚物 电解水 可溶解 氢氟酸 疏水性 氧析出 质量比 氮源 吸附 催化剂 填充 溶解 | ||
1.一种高氮含量的二维氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:选用高分子链是由芳香性的刚性苯并咪唑组成,且分子中含有富含氮元素的咪唑环和端氨基的可溶性的聚(2,5-苯并咪唑)(ABPBI)为碳源和氮源,用阳离子表面活性剂改性的蒙脱土为模板,可溶性的ABPBI的溶液用真空辅助的方法填充到模板剂的夹层中, ABPBI分子中的芳香环在夹层内规则排列,其分子中富含氮元素的咪唑环和端氨基,在惰性气体保护下,热解、用氢氟酸洗涤除去模板剂,制备高氮含量的二维氮掺杂石墨烯;ABPBI是可溶性的,其苯并咪唑环是刚性的芳香性环,在热解时易形成氮掺杂石墨烯结构,分子中的羧基热解时脱羧起到造孔作用;阳离子表面活性剂用C6~C18烷基三甲基溴化铵型,模板剂的疏水性夹层的层间距为0.2~0.6 nm,ABPBI与模板剂按2:1~1:3的质量比混合、氩气保护下高温炉内在700~1000℃下,热解2~3h,用氢氟酸去模板即可得到二维氮掺杂石墨烯,所述的高氮含量的二维氮掺杂石墨烯,应用于催化氧还原反应的催化剂,用在金属空气电池、燃料电池;也用于催化电解水氧析出反应的催化剂;还用于超级电容器的电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高氮含量的二维氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:ABPBI高分子链是由芳香性的刚性苯并咪唑组成,且分子中含有富含氮元素的咪唑环和端氨基;聚合物粘均分子量在1~3万之间,能溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮任意一种有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的一种高氮含量的二维氮掺杂石墨烯的制备方法,其ABPBI与模板剂的质量比为2:1~1:3;混合方式为:称取一定量的模板剂,在高温炉内160~220℃加热2h,以除去多层材料夹层中吸附的水、气体或杂质;待冷至室温,转移到连有真空泵的压力容器内,抽真空30~40 min,用注射器向压力容器内注射一定量的ABPBI溶液,使ABPBI溶液浸泡模板剂,继续抽真空,待容器内无液体后,继续上述操作直至ABPBI溶液被用完,抽干即可;把吸入ABPBI溶液的模板剂,取出在真空干燥箱内60~120℃陈化,待冷却至室温的样品取出,研细,放入瓷舟,在高温炉内氩气保护下,700~1000℃下,热解2~3h,待炉温冷却后,取出样品,用氢氟酸洗去模板剂,用去离子水洗去酸,在真空干燥箱内80~120℃下干燥,即得到黑色的二维氮掺杂石墨烯产品。
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