[发明专利]2-(2;6-二氰基苯基)咪唑并[1;2-α]吡啶类化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611232952.1 申请日: 2016-12-28
公开(公告)号: CN106831765B 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 宋冰;朱新举;申晓静;刘文博;刘春玉;赵雪梅;郝新奇 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园
地址: 450001 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 苯基 吡啶类化合物 咪唑 对甲基苯磺酰胺 腈基化 氰基 氰基苯基 五甲基环戊二烯基 研究和应用 吡啶化合物 二氯乙烷 反应方式 反应类型 反应溶剂 官能团化 六氟锑酸 碳酸氢钠 重要意义 二聚体 催化剂 制备 添加剂
【权利要求书】:

1.一种2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)在空气环境下,将2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类化合物与N-氰基-N-苯基对甲基苯磺酰胺加入高压管中,加入二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体和六氟锑酸银,然后加入碳酸氢钠,再加入1,2-二氯乙烷,120oC下反应24小时;

所述2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的通式为:

N-氰基-N-苯基对甲基苯磺酰胺的结构式为:

其中R1为氢、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基;R2为氢、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基

(2)反应结束后色谱分离、干燥得到目标产物;

所述2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物结构通式为:

其中R1为氢、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基;R2为氢、烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基。

2.根据权利要求1所述的2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类化合物与N-氰基-N-苯基对甲基苯磺酰胺的物质的量比为1:(1-4)。

3.根据权利要求1所述的2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物的制备方法,其特征在于:以2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类化合物为基准,所述二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体与2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类化合物的物质的之比为(0.001-0.01):1,六氟锑酸银与2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的物质的量之比为(0.1-0.8):1,碳酸氢钠与2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的物质的量之比为(0.1-0.5):1。

4.根据权利要求1所述的2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物的制备方法,其特征在于:以0.1 mmol 2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类化合物为基准,1,2-二氯乙烷的量为1-3 mL。

5. 根据权利要求1所述的2-(2, 6-二氰基苯基)咪唑并[1, 2-α]吡啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中色谱分离所用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚按体积比为(0~100):(100~0)混合。

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