[发明专利]一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法

说明书

本发明提供了一种氢氟酸‑硫酸体系铀铌分离的方法。该方法根据氢氟酸‑硫酸体系铀、铌的化学特性，通过对溶液中硫酸和氢氟酸浓度的控制和调整，采用低酸条件下P204萃取铀和高酸条件下N503萃取铌，实现了HF‑H₂SO₄体系铀铌的萃取分离。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种HF-H₂SO₄体系铀铌分离方法。

背景技术

现行铌钽工业生产都是采用高浓度氢氟酸或氢氟酸-硫酸对铌钽精矿进行浸取，再用MIBK、仲辛醇或乙酰胺等萃取剂对高浓度氢氟酸中的铌钽共同萃取，然后分别反萃取而分离铌钽，制备高纯度铌和钽的化合物。但高浓度氢氟酸分解法存在工艺过程产生大量的含氟废气、废水和废渣，环境污染严重等问题。为了解决上述问题，中国科学院工程研究所研发出了碱金属亚熔盐法处理低品位难分解铌钽的新方法，实现了铌钽矿的高效转化。针对亚熔盐铌钽生产工艺，北京化工大学徐娟开展了下游工艺的关键技术“低浓度氢氟酸体系中 MIBK萃取分离铌钽工艺的基础研究”，对低浓度氢氟酸体系的铌、钽萃取分离规律进行了研究，提出了在低浓度氢氟酸体系中MIBK萃取分离钽-草酸铌结晶法提纯铌的方法。

铀是铌钽矿中常见的伴生金属，在高浓度氢氟酸体系大部分铀生成UF₄沉淀而保留在浸出渣中，而在低浓度氢氟酸-硫酸体系中铀和铌钽一起进入浸出液中。目前，针对低浓度氢氟酸-硫酸体系中铀、铌的分离方法还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种HF-H₂SO₄体系铀铌分离方法，该方法采用P204萃取铀和N503萃取铌，实现了氢氟酸-硫酸体系铀铌的高效分离。

本发明的技术方案如下：

一种HF-H₂SO₄体系铀铌分离方法，包含以下步骤：

S1：含铀铌浸出液调整；

通过控制氢氟酸-硫酸对铌钽精矿浸出工艺中硫酸或氢氟酸的加入量，或向浸出液中加入Ca(OH)₂调整溶液中酸浓度，使溶液中H⁺浓度为0.1～4mol/L；

S2：铀萃取；

采用3vol％～10vol％的P204，0～15vol％的TBP和磺化煤油组成的混合有机相对步骤S1所得溶液中的铀进行萃取，得到负载铀有机相；

S3：负载铀有机相洗涤及铀反萃取；

采用清水对步骤S2所得的负载铀有机相进行洗涤，洗涤后的负载铀有机相使用8wt％-15wt％的Na₂CO₃溶液进行反萃取，得到含铀反萃取液；

S4：铀萃余液调整；

将步骤S2所得的铀萃余液与步骤S3所得的洗涤液合并，并向合并后溶液中加入浓硫酸和氢氟酸，调整溶液中H₂SO₄浓度为 4～6mol/L，HF浓度为3～6mol/L；

S5：铌萃取及铌反萃取；

采用15vol％～40vol％的N503和二乙苯组成的混合有机相对步骤 S4所得溶液中的铌进行萃取，得到负载铌有机相，进一步用去离子水反萃取得到含铌反萃取液。

步骤S2中所述的铀萃取过程采用3～20级逆流萃取，相比O_S2/A_S2为1.0～2.0，接触时间为1～10min，流比A_S2/O_S2为2-6。