[发明专利]一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法有效
| 申请号： | 201611231607.6 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106854706B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 刘会武;向秋林;贾秀敏;刘忠臣;刘智;黄永;师留印;杨剑飞;陈天宝 | 申请（专利权）人： | 核工业北京化工冶金研究院 |
| 主分类号： | C22B60/02 | 分类号： | C22B60/02;C22B34/24 |
| 代理公司： | 核工业专利中心 11007 | 代理人： | 任超 |
| 地址： | 101149 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢氟酸 硫酸体系 控制和调整 化学特性 萃取分离 萃取铀 低酸 高酸 萃取 硫酸 | ||
1.一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：含铀铌浸出液调整；
通过控制氢氟酸-硫酸对铌钽精矿浸出工艺中硫酸或氢氟酸的加入量，或向浸出液中加入Ca(OH)2调整溶液中酸浓度，使溶液中H+浓度为0.1～4mol/L；
S2：铀萃取；
采用3vol％～10vol％的P204，0～15vol％的TBP和磺化煤油组成的混合有机相对步骤S1所得溶液中的铀进行萃取，得到负载铀有机相；
S3：负载铀有机相洗涤及铀反萃取；
采用清水对步骤S2所得的负载铀有机相进行洗涤，洗涤后的负载铀有机相使用8wt％-15wt％的Na2CO3溶液进行反萃取，得到含铀反萃取液；
S4：铀萃余液调整；
将步骤S2所得的铀萃余液与步骤S3所得的洗涤液合并，并向合并后溶液中加入浓硫酸和氢氟酸，调整溶液中H2SO4浓度为4～6mol/L，HF浓度为3～6mol/L；
S5：铌萃取及铌反萃取；
采用15vol％～40vol％的N503和二乙苯组成的混合有机相对步骤S4所得溶液中的铌进行萃取，得到负载铌有机相；进一步用去离子水反萃取得到含铌反萃取液。
2.如权利要求1所述的一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：步骤S2中所述的铀萃取过程采用3～20级逆流萃取，相比OS2/AS2为1.0～2.0，接触时间为1～10min，流比AS2/OS2为2-6。
3.如权利要求1所述的一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：步骤S3中所述的洗涤过程，洗涤级数为2～10级，相比AS3/OS3为1.0～2.0，接触时间为2～10min，流比OS3/AS3为2-8。
4.如权利要求1所述的一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：步骤S4中所加入的浓硫酸浓度为80wt％-98wt％，氢氟酸浓度为40wt％-70wt％。
5.如权利要求1所述的一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：步骤S5中所述的铌萃取过程采用5～20级逆流萃取，相比OS5/AS5为1.0～2.0，接触时间为2～10min，流比AS5/OS5为2-10。
6.如权利要求1所述的一种HF-H2SO4体系铀铌分离方法，其特征在于：步骤S3中得到的含铀反萃取液进一步用氢氧化钠沉淀得到重铀酸钠。
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