[发明专利]一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种甲基紫罗兰酮中间体的制备方法，其特征在于，以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；

所述的PEG为PEG200、PEG400、PEG600中的一种或多种；所述PEG溶剂的用量为柠檬醛质量的5-15倍。

2.一种甲基紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；所述的PEG为PEG200、PEG400、PEG600中的一种或多种；所述PEG溶剂的用量为柠檬醛质量的5-15倍；

得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。

3.根据权利要求2所述的甲基紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，它包括如下具体步骤：

1)以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂，温度为0-60℃下进行Aldol缩合反应，反应0.5-4h；反应毕，采用不与PEG相溶的有机溶剂进行萃取，静置分层，回收含碱的PEG溶液用于套用，得到的萃取层为假性甲基紫罗兰酮反应液；

2)步骤1)得到的假性甲基紫罗兰酮反应液在酸催化、40-80℃下进行环化反应1-4h，反应毕，水洗、脱溶、精馏，得到甲基紫罗兰酮。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的金属氢氧化物为LiOH、NaOH、KOH、CsOH、Ba(OH)₂中的一种或多种，金属氢氧化物与柠檬醛的投料摩尔比为0.1-2：1。

5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬醛与丁酮的投料摩尔比为1:2-20。

6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的缩合反应中，柠檬醛以滴加方式加入，滴加时间不超过反应时间的一半；所述的环化反应中，假性甲基紫罗兰酮反应液以滴加方式加入，滴加时间不超过反应时间的一半。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的不与PEG相溶的有机溶剂为正己烷，其使用量为柠檬醛质量的5-25倍。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的环化反应中，所述的酸为硫酸、磷酸、盐酸或硝酸，其使用量为柠檬醛摩尔量的0.1-0.5倍。