[发明专利]丁苯橡胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种丁苯橡胶的制备方法。该制备方法包括将苯乙烯、丁二烯进行乳液聚合的步骤，其中，当乳液聚合总单体的转化率达到58％～62％时，向乳液聚合的反应体系中加入钾盐水溶液并继续进行反应，进而得到丁苯橡胶。该方法能够将高转化率下的聚合体系的粘度控制在低转化率下的粘度水平，从而使体系的粘度维持在较低的状态，缓解因粘度过高导致的丁苯橡胶性能变差、乳胶传热及稳定性变差的问题。进而能够在提高乳液聚合转化率的同时保持产物性能和运行稳定性。这不仅可以提高单体的一次利用率，降低回收能耗，而且可以增大聚合设备生产能力，意义重大。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，涉及一种丁苯橡胶的制备方法。

背景技术

丁苯橡胶由于具有优异的机械性能和良好的加工性能而成为世界上生产能力、产量及消费量最大的一种通用合成橡胶。其中，乳聚丁苯橡胶占其总产量的85％，是丁苯橡胶中的一个重要类型。

现有的乳聚丁苯橡胶的制备过程中，随着乳液聚合总单体的转化率的提高，聚合体系的粘度随之提高。这会导致支化度加深，其橡胶性能逐渐变坏。同时，粘度的提高对聚合过程中胶乳传热及稳定性也会带来影响，将给生产带来麻烦。所以，一般乳液聚合均控制聚合转化率在60％，此外，还会对聚合体系的粘度进行控制。

目前控制粘度的方法有加电解质和补充软水两种方法，具体如下：

电解质在聚合反应过程中起到提高聚合反应速率，增加聚合稳定性作用。但是，电解质浓度过高会破坏乳胶粒表面的双电层而使聚合稳定性下降。一些报道中电解质增量在原配方的15％左右，增加电解质用量可以达到降低聚合胶乳粘度的目的，但用量过多在后期抑制聚合反应速度，增加聚合反应时间，从而影响生产效率。

为了确保体系的传热，减少反应器挂胶，反应过程中补加软水，可明显降低胶乳粘度。一些报道中补加水量通常质量分数为5％左右。然而，水量增加不仅提高了软水的消耗，同时又降低了胶乳总固量，使胶乳停留时间延长，从而不利于生产。

由于提高转化率不仅可以提高单体的一次利用率，降低回收能耗，而且可以增大聚合设备生产能力，所以，提高聚合转化率意义非常大。基于以上原因，有必要提供一种可以提高乳聚丁苯生产时转化率，同时能够有效控制聚合体系粘度的方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种丁苯橡胶的制备方法，以解决现有技术中采用乳液聚合制备丁苯橡胶时由于粘度增长带来的转化率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种丁苯橡胶的制备方法，包括将苯乙烯、丁二烯进行乳液聚合的步骤，其中，当乳液聚合总单体的转化率达到58％～62％时，向乳液聚合的反应体系中加入钾盐水溶液并继续进行反应，进而得到丁苯橡胶。

进一步地，在乳液聚合总单体的转化率达到72％时或之前，终止乳液聚合，进而得到丁苯橡胶。

进一步地，在乳液聚合总单体的转化率达到68～72％时，终止乳液聚合，进而得到丁苯橡胶。

进一步地，乳液聚合的步骤中，采用的原料还包括软水，钾盐水溶液的用量为软水重量的1.5～2.5％。

进一步地，钾盐水溶液的质量浓度为5×10^-4～1×10^-3，优选钾盐水溶液为氯化钾水溶液。

进一步地，按重量份计，乳液聚合的原料包括28～30份的苯乙烯、70～72份的丁二烯及189～191份的软水。

进一步地，按重量份计，乳液聚合的原料还包括4.5～4.7份的乳化剂、0.06～0.07份的引发剂及0.03～0.04份的还原剂。