[发明专利]丁苯橡胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611228354.7 申请日: 2016-12-27
公开(公告)号: CN108239226B 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 孙继德;殷兰;庞建勋;李永茹;王秀芝;侯军;刘洪伟;郭睿达;高微 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08F236/10 分类号: C08F236/10;C08F212/08;C08F2/38
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 赵囡囡;吴贵明
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 丁苯橡胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丁苯橡胶的制备方法,包括将苯乙烯、丁二烯进行乳液聚合的步骤,其特征在于,

当所述乳液聚合总单体的转化率达到58%~62%时,向所述乳液聚合的反应体系中加入钾盐水溶液并继续进行反应,进而得到所述丁苯橡胶;

所述乳液聚合的步骤中,采用的原料还包括软水;

所述钾盐水溶液为氯化钾水溶液;

所述钾盐水溶液的质量浓度为5×10-4~1×10-3

所述钾盐水溶液的用量为所述软水重量的1.5~2.5%。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述乳液聚合总单体的转化率达到72%时或之前,终止所述乳液聚合,进而得到所述丁苯橡胶。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述乳液聚合总单体的转化率达到68~72%时,终止所述乳液聚合,进而得到所述丁苯橡胶。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,按重量份计,所述乳液聚合的原料包括28~30份的所述苯乙烯、70~72份的所述丁二烯及189~191份的所述软水。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,按重量份计,所述乳液聚合的原料还包括4.5~4.7份的乳化剂、0.06~0.07份的引发剂及0.03~0.04份的还原剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为歧化松香酸钾皂液和/或脂肪酸钠皂液中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化氢对孟烷、过氧化氢蒎烷及过氧氢二异丙苯中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为乙二胺四乙酸铁钠盐和/或硫酸亚铁盐。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,按重量份计,所述乳液聚合的原料还包括0.18~0.20份的分子量调节剂、0.04~0.05份的活化剂及0.48份~0.52份的电解质。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述分子量调节剂为叔十二碳硫醇、正十二碳硫醇及叔十四碳硫醇中的一种或多种。

11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述活化剂为甲醛次硫酸氢钠、还原性糖类及抗坏血酸中的一种或多种。

12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述电解质为磷酸钾和/或氯化钾。

13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

将所述苯乙烯、所述丁二烯、所述软水、所述乳化剂、所述还原剂、所述分子量调节剂、所述活化剂及所述电解质混合,得到混合液;

向所述混合液中加入所述引发剂进行所述乳液聚合;

当所述乳液聚合总单体的转化率达到58~62%时,向所述乳液聚合的反应体系中加入所述钾盐水溶液;以及

当所述乳液聚合总单体的转化率达到68~72%时,向所述乳液聚合的反应体系中加入终止剂,终止所述乳液聚合,进而得到所述丁苯橡胶。

14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,

在4.5~5.5℃温度下,向所述混合液中加入所述引发剂进行所述乳液聚合;

向所述乳液聚合的反应体系中加入终止剂的步骤之后,反应0.5~1h,终止所述乳液聚合。

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