[发明专利]一种乳酸环丙沙星的制备方法

权利要求书

1.一种乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）将重量比为9-12:1的盐酸环丙沙星和溶剂混合并搅拌溶解；

2）将步骤1）所得溶解液在50-60℃温度下，滴加碱液至环丙沙星晶体析出后进行首次养晶，之后再次滴加碱液至溶解液pH为6.5-7.5，进行降温和二次养晶；

3）滤取步骤2）所得溶解液中的晶体后洗涤并真空干燥得环丙沙星，将环丙沙星与溶剂按质量比4-13:1混合搅拌并升温至55-70℃；

4）向步骤3）所得的混合液中滴加成盐剂并升温至71-85℃后进行回流，之后降温至0-5℃并进行养晶或将EDTA与成盐剂一同加入混合液中，之后采用活性炭搅拌脱色25-35min并过滤，滤液降温至0-5℃并进行养晶，EDTA用量为环丙沙星质量的0.2-0.5%；

5）滤取步骤4）所得混合液中的晶体后洗涤并真空干燥即得所述乳酸环丙沙星。

2.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述溶剂为纯化水且盐酸环丙沙星和纯化水的重量比为10：1或12:1，两者混合后搅拌溶解。

3.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述碱液为7wt%的氨水或4wt%的氢氧化钠溶液。

4.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤2）中，首次养晶温度为53-57℃，养晶时间为10-30min；二次养晶在室温下进行，养晶时间为3-4h。

5.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤3）中，滤取的晶体分别用纯化水和体积浓度为95%乙醇先后洗涤2-5次，然后于50-65℃、真空度为0.09-0.0099MPa的环境下干燥且干燥失重率小于1%；洗涤用纯化水和乙醇与被洗涤晶体的质量比分别为5:1和2:1。

6.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述溶剂为丙酮或体积浓度为75%-90%的乙醇溶液，环丙沙星与溶剂的质量比为5:1、8:1、10:1或12:1，两者混合后升温至60-65℃。

7.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述成盐剂为环丙沙星质量0.45-1.1倍的乳酸，成盐剂的滴加时间为5-10min。

8.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述回流温度为75-80℃，回流时间为0.5-1.5h；所述降温先以1℃/min的速率降至室温，再以2℃/min的速率降至0-5℃；养晶时间为3-12h。

9.如权利要求1所述的乳酸环丙沙星的制备方法，其特征在于，步骤5）中，滤取的晶体采用体积浓度为95%的乙醇进行洗涤后，于40-50℃、真空度≥0.08MPa的环境下干燥且干燥失重率小于6.5%。