[发明专利]一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法

说明书

本发明公开一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，包含以下步骤：（1）将煤液化油试样溶于正庚烷后，经超声和加热处理；（2）将步骤（1）的产物静置后，进行过滤，滤渣备用；（3）将滤渣置于索氏提取器中，用正庚烷回流抽提，直至索式提取器虹吸管流下液体完全无色为止，得到正庚烷不溶物；（4）将甲苯置于容器中，回流抽提步骤（3）得到的正庚烷不溶物，直至索式提取器虹吸管流下的液体完全无色，然后将容器中的产物干燥，得到沥青质，质量记录为；（5）计算得到沥青质含量。该检测方法，对于高固含量和高沥青质含量的煤液化油，实验结果准确，实验结果的重复性和再现性好，实验结果可靠性高。

技术领域

本发明属于沥青质含量的检测领域，具体涉及一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法。

背景技术

一般把石油中不溶于分子（C5-C7）正构烷烃、但能溶于热苯的物质称为沥青质，是重质油中相对分子量最大、极性最强、C/H原子比最大的黑色脆片状物质，实际上它是一种可溶的、无规则、杂散的有机质地大分子。沥青质的沉淀、吸附会对储层、开采、储运、加工等方面造成伤害。因此，即时、准确的检测沥青质的含量意义重大。

沥青质含量的分析方法有分光光度计法、TLC-FID法、薄层色谱分析法及SYT7550-2012法等，其中SYT 7550-2012法使用较为普遍，具有一定的权威性。以上几种方法对于高固含量的油品检测时，存在重复性差的缺点，导致每次试验的结果之间波动较大，结果不准确。但是，由于煤直接液化油或煤油共炼高压分离器底部产物的固含量较高，固含量一般在5～25%之间，在使用以上几种方法进行检测时，实验的准确度不高，实验结果的重复性和再现性不佳，这使得以上几种方法失去了适用性。

发明内容：

针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，实验结果的重复性和再现性好。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，包含以下步骤：

（1）将煤液化油试样溶于正庚烷后，经超声和加热处理，具体操作为：（a）称取煤液化油试样置于恒重的容器1中，准确至0.0001g，试样质量记为，加入正庚烷，置于超声波清洗机中处理10-20min，其中，煤液化油质量与正庚烷的体积比为1g：（20-45）mL，容器1为可以与索氏抽提器密封相连的容器；（b）将容器1依次索氏抽提器和冷凝器相连，进行加热回流55-65min，控制回流速度以滴状而非线状进行；

（2）将步骤（1）的产物静置后，进行过滤，得到滤渣，保留滤渣及滤纸备用；

（3）将步骤（2）的滤渣及滤纸置于索氏提取器中，保持滤纸不堵塞索氏提取器底部的孔，用正庚烷进行回流抽提，直至索式提取器虹吸管流下液体完全无色为止，得到不溶物；

（4）将甲苯置于容器1中，回流抽提步骤（3）得到的不溶物，直至索式提取器虹吸管流下的液体完全无色，然后将容器中的产物干燥，得到沥青质，质量记录为；

（5）计算得到沥青质含量。

优选地，步骤（1）中煤液化油质量与正庚烷的体积比为1g：30mL。

优选地，步骤（1）中超声波清洗机中处理时温度为60-80℃。

优选地，步骤（2）的具体操作为：（a）待溶液冷却后取下容器，盖好塞子，在暗处静置90 min～150 min；（b）用倾泻法将溶液先过滤，无需搅拌，再用20-50mL热的正庚烷洗净容器1中的残留物，滤渣完全转移至滤纸上。