[发明专利]一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法

权利要求书

1.一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：包含以下步骤：

（1）将煤液化油试样溶于正庚烷后，经超声和加热处理，具体操作为：（a）称取煤液化油试样置于恒重的容器1中，准确至0.0001 g，试样质量记为m₁，加入正庚烷，置于超声波清洗机中处理10-20min，其中，煤液化油质量与正庚烷的体积比为1g：（20-45）mL，容器1为可以与索氏抽提器密封相连的容器；（b）将容器1依次与索氏抽提器和冷凝器相连，进行加热回流55-65min，控制回流速度以滴状而非线状进行；

（2）将步骤（1）的产物静置后，进行过滤，得到滤渣，保留滤渣及滤纸备用；

（3）将步骤（2）的滤渣及滤纸置于索氏提取器中，保持滤纸不堵塞索氏提取器底部的孔，用正庚烷进行回流抽提，直至索式提取器虹吸管流下液体完全无色为止，得到不溶物；

（4）将甲苯置于容器1中，回流抽提步骤（3）得到的不溶物，直至索式提取器虹吸管流下的液体完全无色，然后将容器中的产物干燥，得到沥青质，质量记录为m₂；

（5）计算得到沥青质含量；

步骤（1）中超声波清洗机中处理时温度为60-80℃。

2.根据权利要求1所述的一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：步骤（1）中煤液化油质量与正庚烷的体积比为1g：30mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：步骤（2）的具体操作为：（a）待溶液冷却后取下容器1，盖好塞子，暗处静置90 min～150min；（b）用倾泻法将溶液先过滤，无需搅拌，再用20-50mL热的正庚烷洗净容器1中的残留物，滤渣完全转移至滤纸上。

4.根据权利要求3所述的一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：步骤（3）的具体操作为：（a）将步骤（2）得到的带有滤渣的滤纸折叠成空筒状置于索式提取器内，保持滤纸顶部敞开、底部不堵塞提取器底部的孔；（b）取50 mL正庚烷于容器2中，容器2为可以与索氏抽提器密封相连的容器，依次与索氏提取器和冷凝器相连，进行加热回流抽提，控制正庚烷从冷凝器末端滴下的速度为2滴/s～4滴/s，回流抽提时间不少于60min，直至索式提取器虹吸管流下液体完全无色为止，得到不溶物。

5.根据权利要求4所述的一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：步骤（4）的具体操作为：（a）冷却后，取下容器2，取30 mL甲苯于容器1中，依次与索氏提取器、冷凝器相连，加热回流步骤（3）所得的不溶物，直到索式提取器虹吸管流下的液体完全无色；（b）冷却后，取下容器1， 160℃下恒温蒸馏120-180min；（c）然后移入真空烘箱中，在100°C～110°C、53.3 kPa～66.7 kPa的负压下干燥60 min，得到沥青质；（d）取出放在干燥器中冷却40 min后称量，准确至0.0001 g，沥青质质量记录为m₂。

6.根据权利要求5所述的一种高固含量煤液化油沥青质含量的检测方法，其特征在于：步骤（5）的具体操作为：沥青质含量以质量分数w₁计，用百分数表示，按以下公式计算：w₁=()×100%，取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果，当沥青质含量<1.00%时，精确至0.05%，当沥青质含量>1.0%时，精确至0.1%。