[发明专利]一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法

说明书

本发明属于化学试剂合成技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法。具体而言，本发明的方法包括如下步骤：1)利用氢碘酸和甲酸制备溶液A；2)利用氢氧化钾和水制备溶液B；3)两种溶液在微通道反应器中反应；4)后处理。该方法反应条件温和，可以高效、定量地制备高品质的碘化钾；整个制备过程中不产生废气、废水，符合绿色化学的要求，克服了传统工艺中存在的不安全、有毒、后处理三废多等弊病；通过该方法制备的碘化钾安全、可靠，各项检测结果均能满足相关标准的要求，扩宽了产品的适用领域，并且该制备方法简便易行，为大规模生产提供了可能。

技术领域

本发明属于化学试剂合成技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法。

背景技术

碘化钾为白色立方结晶或粉末，在潮湿空气中具有轻微的吸湿性，久置后因析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐，相对密度为3.12。熔点为680℃，沸点为1330℃。

碘化钾常用作钢铁酸洗缓蚀剂或者其他缓蚀剂的增效剂，也是制备碘化物和染料的原料。另外，碘化钾还用作照相感光乳化剂、食品添加剂，并且在医药领域用作祛痰剂、利尿剂、甲状腺肿防治和甲状腺机能亢进手术前用药物等，具有广泛的用途。

目前，常用的碘化钾制备方法包括如下几种：

(1)还原法：首先由碘与氢氧化钾通过歧化反应生成碘化钾、碘酸钾和水，然后用还原铁粉、甲酸、水合肼等还原性物质还原碘酸钾并用硫化氢、甲酸钡等处理而得。但是，采用还原铁粉作为还原剂时，会产生大量的工业废渣，不符合绿色化学的要求；采用甲酸作为还原剂时，甲酸的来源有限，并且在生产过程中会残留甲酸盐；采用硫化氢作为处理剂时，需要在反应过程中避免硫化氢的逸出，同时还要考虑产物中硫化物和硫酸钾的去除。

(2)铁屑法：首先由铁屑与碘反应生成八碘化三铁，然后加入碳酸钾生成碘化钾、四氧化三铁沉淀和二氧化碳气体，过滤除去四氧化三铁后蒸发结晶而得。但是，铁屑中通常含有铜、铅等杂质，提纯工序较为复杂，收率偏低；另外，生成的四氧化三铁有时呈胶体状态，不易滤净，进而会影响碘化钾的品质。

(3)中和法：由氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。但是，该方法需要使用氢气，危险性较高且操作要求较严格。

(4)硫化物法：首先由硫酸钾与硫化钡反应生成硫化钾，再由硫化钾与碘反应生成碘化钾和硫磺，除去硫磺后浓缩、干燥，即得成品。但是，该方法会残留微量的硫化物和/或硫磺，需要进行后续的纯化步骤，导致工艺复杂；另外，由于碘化钾产品中含有硫磺成分，因此限制了其在食品医药领域中的应用。

发明内容

针对现有的碘化钾制备工艺中存在的生产条件严苛、成本高、产生三废多、产品适用领域狭窄等问题，本发明旨在提供一种全新的生产条件温和、成本低廉、绿色环保且产品适用领域宽泛的碘化钾制备方法。

具体而言，本发明采用如下技术方案：

一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法，其包括如下步骤：

1)制备溶液A：

按照氢碘酸:甲酸＝250～400:1的重量比，将碘化氢含量为45wt％～60wt％的氢碘酸和甲酸混合均匀，得到溶液A；

2)制备溶液B：

将氢氧化钾加入到水中并混合均匀，得到氢氧化钾含量为30wt％～45wt％的氢氧化钾溶液，即为溶液B；

3)两种溶液在微通道反应器(简称微反应器)中反应：