[发明专利]一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法有效
申请号: | 201611225634.2 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106800303B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 薛循育;宋忠哲;王涛;郑琦 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C01D3/12 | 分类号: | C01D3/12 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 康潇 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 制备 碘化钾 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法,其包括如下步骤:
1)制备溶液A:
按照氢碘酸:甲酸=250~400:1的重量比,将碘化氢含量为45wt%~60wt%的氢碘酸和甲酸混合均匀,得到溶液A;
2)制备溶液B:
将氢氧化钾加入到水中并混合均匀,得到氢氧化钾含量为30wt%~45wt%的氢氧化钾溶液,即为溶液B;
3)两种溶液在微通道反应器中反应:
利用进料泵将步骤1)中得到的溶液A和步骤2)中得到的溶液B分别泵入液相微通道反应器的第一反应物容器和第二反应物容器中,在70~100℃反应温度下,通过控制溶液A和溶液B各自的流速,连续不断地使二者在液相微通道反应器的反应容器中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾=2.1~2.3:1的重量比混合,并在反应容器中保持25~35秒的停留反应时间,反应结束后收集反应液;
4)后处理:
首先将步骤3)中得到的反应液在室温条件下过滤,然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤,最后采用氢碘酸或溶液B将热滤液的pH值调节至6~7,经过冷却析晶、离心分离和干燥,得到碘化钾成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1)中所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1,并且所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2)中所述水为蒸馏水或去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2)中所述氢氧化钾溶液中的氢氧化钾含量为40wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾=2.16:1的重量比混合。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤3)中所述停留反应时间为30秒。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾=2.16:1的重量比混合,并且所述停留反应时间为30秒。
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