[发明专利]延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法及质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及延胡索配方颗粒检测领域，具体而言，涉及一种延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法及质量控制方法。

背景技术

延胡索为罂粟科(Papaveraceae)紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎，生于低海拔的旷野草丛或缓坡林缘，分布于河南南部、陕西南部、江苏、安徽、浙江、湖北等地。历代本草均有记载。延胡索据古医药书籍记载有活血散瘀、理气止痛的功效，现代科学实验表明延胡索具有很好的镇痛、镇静和催眠的药理作用。

为了更深入的研究延胡索，一般采用气相色谱分析或气相色谱质谱联用方法对延胡索的化学成分进行研究，建立特征图谱，但所获得的特征图谱出峰密集，色谱峰的分离度较小，色谱峰之间容易重叠，从而不能准确地确定延胡索化学成分。

发明内容

本发明的目的在于提供一种延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其建立了延胡索配方颗粒的液相特征图谱，能够系统地反应延胡索配方颗粒化学成分的全貌，并且共有峰相对保留时间稳定，可用于延胡索配方颗粒的质量控制。

本发明的另一目的在于提供一种延胡索配方颗粒的质量控制方法，其能够准确检测延胡索配方颗粒的化学成分，有效表征其相对含量，从而能够全面评价延胡索配方颗粒质量。

本发明的实施例是这样实现的：

一种延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其包括以下步骤：

取延胡索乙素和延胡索配方颗粒分别配制对照品溶液和供试品溶液；以及

对对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱分析，色谱条件包括：以甲醇和磷酸溶液作为流动相分别对对照品溶液和供试品溶液进行梯度洗脱，并且在梯度洗脱过程中控制甲醇的体积，使得甲醇的体积占流动相总量的百分比由8％增大至90％。

一种延胡索配方颗粒的质量控制方法，其包括前面所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，利用高效液相色谱法分析延胡索的化学成分，建立了延胡索配方颗粒的特征图谱，系统的反映了延胡索配方颗粒化学成分的全貌，并且按照本发明实施例的检测方法获得共有峰相对保留时间较为稳定，可为评价或控制延胡索配方颗粒的质量提供依据。并且，本发明实施例的特征图谱色谱峰的分离度好，色谱峰之间明显分离，能够准确地得到延胡索中主要化学成分的色谱峰，检测方法具有良好的稳定性和重复性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图2为本发明实施例2的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图3为本发明实施例3的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图4为本发明实施例4的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图5为本发明实施例5的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图6为本发明实施例6的延胡索配方颗粒的特征图谱；

图7为本发明实施例的延胡索配方颗粒的特征图谱与空白溶液和对照品溶液的对照图谱；

图8为本发明实施例所建立的延胡索配方颗粒的特征图谱对照图谱；

图9为3批延胡索配方颗粒的特征图谱。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

关于本发明实施例的材料、试剂以及仪器说明：

1.延胡索乙素：中国食品药品检定研究院，批号110726－201515。

2.延胡索配方颗粒：黑龙江珍宝岛药业股份有限公司，批号S20151201、S20151202、S20151203。

3.作为流动相用的甲醇：色谱级，默克公司(HPLC，Merck)。

4.磷酸：色谱级，默克公司(HPLC，Merck)。

5.三乙胺：色谱级，默克公司(HPLC，Merck)。

6.氨水：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。