[发明专利]延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法及质量控制方法

权利要求书

1.一种延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：

取延胡索乙素和延胡索配方颗粒分别配制对照品溶液和供试品溶液；以及

对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，色谱条件包括：以甲醇和磷酸溶液作为流动相分别对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行梯度洗脱，并且在所述梯度洗脱的过程中控制所述甲醇的体积，使得所述甲醇的体积占所述流动相总量的百分比由8％增大至90％。

2.根据权利要求1所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，在进行所述梯度洗脱时：

初始时刻，即t＝0min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为8％－12％，所述磷酸溶液占所述流动相总量的百分比为88％－92％；

t＝15min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为18％－22％，所述磷酸溶液占所述流动相总量的百分比为78％－82％；

t＝35min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为32％－38％，所述磷酸溶液占所述流动相总量的百分比为62％－68％；

t＝50min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为48％－52％，所述磷酸溶液占所述流动相总量的百分比为48％－52％；

t＝80min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为82％－90％，所述磷酸溶液占所述流动相总量的百分比为10％－18％。

3.根据权利要求2所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8mL/min－1.2mL/min。

4.根据权利要求2所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液中磷酸的体积比为0.1％，并且用三乙胺将所述磷酸溶液的pH值调节至6。

5.根据权利要求1所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，配制所述对照品溶液包括：用甲醇配制浓度为0.1mg/mL－0.3mg/mL的延胡索乙素溶液，即得所述对照品溶液。

6.根据权利要求1所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，配制所述供试品溶液包括以下步骤：

用氨水和甲醇的混合溶液配制浓度为15mg/mL－25mg/mL的延胡索配方颗粒溶液，其中所述氨水和所述甲醇的体积比为1：20；

称定重量，加热回流0.8h－1.2h后放冷，再称定重量，用氨水和甲醇的混合溶液补足减少的重量；以及

经摇匀后过滤，所得滤液即为所述供试品溶液。

7.根据权利要求6所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，配制所述供试品溶液还包括：

过滤后取滤液蒸干，并用甲醇定容，再摇匀、过滤，所得滤液即为所述供试品溶液。

8.根据权利要求1所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，配制所述供试品溶液包括以下步骤：

用氨水和甲醇的混合溶液配制浓度为15mg/mL－25mg/mL的延胡索配方颗粒溶液，其中所述氨水和所述甲醇的体积比为1：20；

称定重量，用超声波处理溶液50min－70min，放冷，用氨水和甲醇的混合溶液补足减少的重量；以及

经摇匀后过滤，所得滤液即为所述供试品溶液。

9.根据权利要求1－8任一项所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，检测波长为280nm，色谱柱的温度为20℃－35℃。

10.一种延胡索配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括权利要求1－9任一项所述的延胡索配方颗粒的特征图谱的检测方法。