[发明专利]一种水热法合成Cu-N-C催化剂的方法有效
申请号: | 201611222890.6 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106602083B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 杨喜昆;李卫;张晋;谭丰;闵春刚 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/96 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水热法 合成 cu 催化剂 方法 | ||
1.一种水热法合成Cu-N-C催化剂的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)首先将质量浓度5%~30%的氨水与铜粉在室温下进行混合反应,得到铜氨配位化合物溶液;
(2)将氧化碳纳米材料与二次蒸馏水混合超声30~90min,得到氧化碳纳米材料在水溶液中的浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的混合溶液;
(3)将步骤(1)铜氨配位化合物溶液与步骤(2)氧化碳纳米材料溶液按体积比1:20~20:1的比例混合均匀;倒入高压反应釜中,以5~10℃/min的升温速率加热至160~220℃,高压反应釜中的压力达到0.1~1.5MPa,在此温度和压力条件下反应6~36小时,过滤得到反应生成物,然后使用去离子水清洗,冷冻干燥,制得Cu-N-C催化剂;
所述氧化碳纳米材料为氧化石墨烯纳米带或氧化石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的水热法合成Cu-N-C催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)的铜氨配位化合物溶液的制备过程为:将纯度为99.99%的铜块磨成粒径为10~100μm的铜粉,然后将铜粉与氨水按质量比为1~10:500~1000比例混合放入容器中,待容器中的无色透明液体变成浅蓝色的液体后,将浅蓝色的液体密封,置于2~10℃下放置 3~5天后,浅蓝色液体又变成无色透明的液体,在无氧条件下将无色透明液体中的铜残余物除去后,得到含有一价铜离子的铜氨配位化合物Cu[NH3]2OH。
3.根据权利要求1所述的水热法合成Cu-N-C催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)的铜氨配位化合物溶液的制备过程为:将纯度为99.99%的铜块磨成粒径为10~100μm的铜粉,然后将铜粉与氨水按质量比为1~10:500~1000比例混合放入容器中,待容器中的无色透明液体变成浅蓝色的液体后,将浅蓝色的液体密封,置于2~10℃下放置 3~5天后,浅蓝色液体又变成无色透明的液体,在无氧条件下将无色透明液体中的铜残余物除去后,得到含有一价铜离子的铜氨配位化合物Cu[NH3]2OH溶液;最后将铜氨配位化合物Cu[NH3]2OH溶液置于空气中10~60分钟,待无色透明的液体变成蓝色后,得到含有二价铜离子的铜氨配位化合物Cu[NH3]4(OH)2溶液。
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