[发明专利]从不同污泥中回收铝镁制备高纯复合阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种从污泥中回收铝镁制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）重金属污泥预处理：对红土镍矿萃取钴镍后的污水处理中，产生重金属污泥；将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8：1~15：1加入纯水，搅拌，加热至80~85℃并保温，在加热搅拌过程中加入强酸直至在80~85℃测得pH为7.0~8.0，继续搅拌10~15min，得水渣混合物，经板框压滤脱水，得滤液和滤渣；将滤渣用热水洗涤过滤脱水1~3次，得洗涤液；滤液与洗涤液合并即为镁液；

2）镁液除钙：镁液用强酸调节pH至2~3，加入磷酸二异辛酯萃取剂萃取，进行2~4级逆流萃取，萃取温度为20~30℃，萃取时有机相和水相的体积比为1:1～1:2，得到萃余液1，萃取相用盐酸反萃，萃取温度为20~30℃，萃取时有机相和水相的体积比为1:1～2:1；

3）镁液除硅：将萃余液1用强碱调节pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化铝和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，控制温度50~70℃，搅拌50~80min，用真空泵抽滤得滤液和滤渣，此滤液为精制镁液；

4）给水污泥预处理：将以聚合氯化铝为絮凝剂的给水污泥在450~500℃焙烧处理后加入纯水制成150~200g/L的浊液，搅拌，加热至90~95℃并保温，在加热搅拌过程中加入强酸直至在90~95℃测得pH为2.0~2.5，继续搅拌10~15min，得水渣混合物经板框压滤脱水，得滤液和滤渣；将滤渣用热水洗涤过滤脱水1~3次，得洗涤液；滤液与洗涤液合并所得即为铝液；

5）加碱液沉镁铝：取步骤3）中所得精制镁液，测量镁液中镁离子浓度，同时取步骤4）所得的铝液，测量铝离子浓度；按照Mg与Al的摩尔比5:1~1:1取镁液与铝液制备混合液；滴加强碱溶液至混合液中，直至混合液pH值为11.5～12.0，搅拌，在30~50℃反应30-40min沉淀镁铝，得到乳白色浊液；

6）表面改性：计算步骤5）中沉降的氢氧化镁与氢氧化铝的质量，向步骤5）所得乳白色浊液中加入硬脂酸，所加硬脂酸质量占氢氧化镁与氢氧化铝的质量之和的2~6％，在60~80℃条件下，对产物改性70~100min；

7）陈化：将步骤6）所得产物在65~80℃下陈化2~6h；

8）水热处理：将步骤7）所得产物脱水，直至氢氧化镁与氢氧化铝的质量之和占总质量的30~40％，放在高压釜中调整温度至150~180℃，水热处理3~8h，得到初产品；

9）将步骤8）所得初产品脱水，使用热水与工业酒精交替洗涤，在100-105℃下烘干研磨后制得高纯复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，重金属污泥加纯水，加热搅拌中，加入0.5mol/L ~ 1.0mol/L的稀硫酸直至在80~85℃测得pH为7.0~8.0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中，给水污泥焙烧加水后的浊液在加热搅拌中，加入0.5mol/L ~ 1.0mol/L的稀硫酸直至在90~95℃测得pH为2.0~2.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，用1~5mol/L盐酸调节镁液的pH至2~3，加入磷酸二异辛酯萃取剂萃取，萃取时有机相与水相的体积比=1/1~1/2。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，将萃余液1用2~5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至5.0~6.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中，往混合液中滴加4~5mol/L NaOH水溶液，直至混合液pH值为11.5～12.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7）中，陈化过程搅拌速度为100~150r/min。