[发明专利]一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法

说明书

一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法的分离检测方法，包括如下步骤：(1)称取中药饮片枳壳，粉碎，采用加热回流的方式提取，得到粗提取物；(2)将步骤(1)中粗提取物中，加入甲醇后超声处理，过滤，得到滤液；(3)采用高效液相色谱法对步骤(2)中制备得到的滤液进行分离。本发明提供的中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法对中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物具有优异的分离效果，由于壳聚糖廉价易得，大大降低了分离的成本，适于工业大规模生产。

技术领域

本发明涉及中药饮片中活性成分的分离方法，更具体地，本发明涉及一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法。

背景技术

积壳为芸香科柑橘属植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收，自中部横切为两半，晒干或低温干燥。积壳味苦、辛、酸，微寒。归脾、胃经。具有理气宽中，行滞消胀等功效，可用于胸肋、气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，脏器下垂。国内外学者研究发现积壳中化学成分较多，主要有黄酮、生物碱、香豆素、柠檬苦素、挥发油及微量元素等类化合物。

传统的对于枳壳饮片中黄酮类物质的分离，多选用C18为固定相的色谱柱，但存在分离效果差，准确性低，重现性差，在柱子上吸附量等问题，因此，本发明人在大量实验的基础上，主要针对枳壳汇总黄酮苷类化合物进行了研究，高效分离并鉴定出了异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷四种物质，具备分离效果好，重现性好的特点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法的分离检测方法。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法，包括如下步骤：

(1)称取中药饮片枳壳，粉碎，采用加热回流的方式提取，得到粗提取物；

(2)将步骤(1)中粗提取物中，加入甲醇后超声处理，过滤，得到滤液；

(3)采用高效液相色谱法对步骤(2)中制备得到的滤液进行分离。

作为一种优选的技术方案，所述高效液相色谱法的固定相填料为硅胶类填料。

作为一种优选的技术方案，所述高效液相色谱法所用色谱柱的固定相填料为壳聚糖改性硅胶手性色谱柱。

作为一种优选的技术方案，所述高效液相色谱的流动相包括由水相和有机相。

作为一种优选的技术方案，所述有机相选自乙腈或甲醇中的任意一种。

作为一种优选的技术方案，所述水相选自甲酸溶液或纯水中的任意一种。

作为一种优选的技术方案，所述有机相与水相的体积比为30：70～20：80。

作为一种优选的技术方案，所述甲酸溶液的摩尔浓度为0.1％～0.5％。

作为一种优选的技术方案，所述甲酸溶液的摩尔浓度为0.2％～0.4％。

作为一种优选的技术方案，所述中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法中检测波长为245～285nm。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1本发明检查分析方法对中药饮片枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷四种物质的高效液相谱图

具体实施方式