[发明专利]一种维生素B5机械研磨固相制备方法有效
| 申请号： | 201611217250.6 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN106748873B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 姜昕鹏;雷丽君;潘晓洁;俞传明;苏为科 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C235/12 | 分类号： | C07C235/12;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 球磨 固相制备 机械研磨 种维生素 助磨剂 溶剂 维生素 反应时间短 泛解酸内酯 目标化合物 氨基丙酸 反应收率 研磨合成 球磨法 无溶剂 氧化钙 用溶剂 原有的 重结晶 溶剂A 旋蒸 溶解 取出 污染 | ||
1.一种维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于包括如下步骤：将如式（1）所示的3-氨基丙酸与氧化钙混合均匀，与助磨剂同时加入到球磨罐中，在助磨剂的作用下球磨进行反应，球磨后于室温下加入如式（2）所示的D-泛解酸内酯，继续球磨，球磨结束，将反应物刮出，用溶剂溶解、过滤后浓缩、析晶即得到如式（3）所示的目标化合物维生素B5，3-氨基丙酸、D-泛解酸内酯及维生素B5的结构式如式（1）、式（2）、式（3）所示：
。
2.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于助磨剂为硅胶、铁粉、石英砂、3A分子筛活化粉、4A分子筛、氯化钠或硫酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于球磨方式为一步球磨或分步球磨。
4.根据权利要求3所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于分步球磨的时间为20-60 min。
5.根据权利要求3所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于分步球磨的频率为10-50Hz。
6.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于溶剂选自下列一种或任意几种任意比例的混合：甲醇、乙醇、水、饱和食盐水，溶剂用量为3-氨基丙酸质量的4-20倍。
7.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于3-氨基丙酸：氧化钙：D-泛解酸内酯的投料物质的量的比为1.0:0.6-0.9:0.7-1.1。
8.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于3-氨基丙酸：氧化钙：D-泛解酸内酯的投料物质的量的比为1.0:0.6-0.7:0.8-1.0。
9.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于助磨剂为氯化钠，助磨剂用量为3-氨基丙酸质量的2-4倍。
10.根据权利要求1所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于球磨方式为分步球磨。
11.根据权利要求4所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于分步球磨中两步球磨时间均为30 min。
12.根据权利要求5所述的维生素B5机械研磨固相制备方法，其特征在于分步球磨中两步球磨频率均为30Hz。
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