[发明专利]一种二氢青蒿酸的精制方法在审
| 申请号： | 201611215285.6 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108238920A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 潘元;付廷印;左小勇;熊娟;汪红梅;傅颖;李强;王文娟 | 申请（专利权）人： | 上海复星医药（集团）股份有限公司;重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C57/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 20023*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 青蒿酸 精制 粗品 非对映异构体 青蒿素中间体 合成领域 加热搅拌 溶剂搅拌 医药化工 抽滤 析晶 洗涤 | ||
1.一种如式I所示的二氢青蒿酸的粗品的精制方法，包括如下步骤：
（1）在式I所示化合物的粗品中溶于有机溶剂形成溶液；
（2）将溶液搅拌下加热至一定温度；
（3）将溶液降温析晶得到式I化合物的精制品，
其中，所述方法获得的式I化合物精制品中式II化合物的含量不高于0.5%，
。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述式I化合物的精制品中式II化合物的含量不高于0.1%。
3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂选自下列至少一种：烷烃类溶剂、醚类溶剂和腈类溶剂。
4.如权利要求3所述的精制方法，其特征在于：所述烷烃类溶剂选自下列至少一种：石油醚、正己烷、环己烷、正戊烷、二甲基戊烷和正庚烷，优选为石油醚、环己烷和正庚烷；所述腈类溶剂选自下列至少一种：乙腈和丙腈，优选为乙腈；所述醚类溶剂选自下列至少一种：乙醚、甲基叔丁基醚和异丙醚，优选为异丙醚和甲基叔丁基醚。
5.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述有机溶剂与式I化合物的体积质量比为0.1~10.0: 1，优选为0.3~5: 1。
6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2）中的温度为30~100℃，优选为50~80℃。
7.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2）中的搅拌，其搅拌时间为0.5~5小时，优选为1~3小时。
8.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述降温析晶，其温度为-20~10℃，优选为-5~5℃。
9.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤3）中还进一步包括将析晶后得到的混合物依次进行固液分离和干燥的步骤。
10.一种制备青蒿素或二氢青蒿素的方法，其特征在于：包含如权利要求1所述的精制步骤。
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