[发明专利]一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法

说明书

本发明公布了一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，至少包括以下步骤：(1)样品预处理：准确称取待测样品，粉碎，溶解，加入水解剂醋酸溶液，于室温振荡0.5～2h，过滤，得到待测样品溶液；(2)样品检测：利用气相色谱‑质谱仪对待测溶液进行检测，对待测液进行定性和定量的初步分析；(3)样品再检测：利用³¹P‑NMP对待测溶液进行检测，结果结合步骤(2)的分析结果进一步定性和定量的分析；其中，水解剂为壳聚糖铈(Ⅳ)配合物；本发明提供了可快速、方便、准确检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的方法。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法。

背景技术

今天的阻燃剂及阻燃材料,正面临着来自越来越严格的防火安全标准和环保法则的双重挑战。一方面,防火标准给阻燃材料提供了广阔的发展空间,推动着阻燃技术的不断发展；另一方面,环保法则的推出限制了某些卤系阻燃剂的应用。顺应安全环保发展的要求是所有塑料助剂开发和应用商必须永远遵循的原则,国内外一直在调整阻燃剂的产品结构,期望开发出高性能安全环保阻燃剂。有机磷系阻燃剂是最有可能代替卤系阻燃剂的品种之一,它在赋予材料良好的阻燃性和增塑双重功效的同时,与卤系阻燃剂比较有生烟量少,也不易形成有毒气体和腐蚀性气体等优势。

但近年的研究表明，过量使用有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)可能对人类健康、环境安全造成危害；为此，许多国家和地区颁布法律/法规以限制OPFRs在各种产品中的使用。

目前常用的检测方法为通过固相萃取后再用常规检测仪器进行检测，但是对反应型有机磷酸酯类阻燃剂这种检测方法检测效果不太理想，存在技术难点。

针对上述问题，本发明亟需提供一种可快速、方便、准确检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

(1)样品预处理：准确称取待测样品，粉碎，溶解，加入水解剂醋酸溶液，于室温振荡0.5～2h，过滤，得到待测样品溶液；

(2)样品检测：利用气相色谱-质谱仪对待测溶液进行检测，对待测液进行定性和定量的初步分析；

(3)样品再检测：利用³¹P-NMR对待测溶液进行检测，结果结合步骤(2)的分析结果进一步定性和定量的分析；

其中，水解剂为壳聚糖铈(Ⅳ)配合物。

在一种实施方式中，所述水解剂还可以是氨基酸碱土金属配合物。

在一种实施方式中，所述氨基酸碱土金属配合物至少为氨基三乙酸镁配合物、氨基三乙酸钙配合物中一种或多种。

在一种实施方式中，所述氨基酸碱土金属配合物为氨基三乙酸钙配合物。

在一种实施方式中，所述水解剂与醋酸溶液的质量比为1：(5～10)。

在一种实施方式中，所述水解剂与醋酸溶液的质量比为1：(5～8)。

在一种实施方式中，所述气相条件为：

气相色谱柱：HP－1701 14％Cyanopropyl Phenyl Methyl Capillary30.0m×320μm×0.25μm；

载气：高纯氮气；

进样方式：采用不分流进样方式；

进样量：1μl，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量；

气体流速：氢气：75ml/min，空气：100ml/min，尾吹气(氮气)：15ml/min；