[发明专利]一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法

权利要求书

1.一种检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

(1)样品预处理：准确称取待测样品，粉碎，溶解，加入水解剂醋酸溶液，于室温振荡0.5～2h，过滤，得到待测样品溶液；

(2)样品检测：利用气相色谱-质谱仪对待测溶液进行检测，对待测液进行定性和定量的初步分析；

(3)样品再检测：利用³¹P-NMR对待测溶液进行检测，结合步骤(2)的分析结果进一步定性和定量的分析；

其中，水解剂为壳聚糖铈(Ⅳ)配合物、氨基酸碱土金属配合物中一种；所述氨基酸碱土金属配合物为氨基三乙酸镁配合物、氨基三乙酸钙配合物中一种或多种；

氨基三乙酸镁配合物的制备方法：

在300ml纯化水中加入1mol氨基三乙酸和0.8mol碱式碳酸镁，90℃条件下搅拌5h，冷凝回流，为了防止高温下的氧化反应，整个反应在氮气保护下进行反应，反应结束后，产物离心取上清液,旋转蒸发至有颗粒晶体出现，放置过夜待晶体慢慢析出，析出完全后过滤，用乙醇和丙酮的混合有机试剂洗涤三次，真空干燥，放置到干燥器中保存备用；

氨基三乙酸钙配合物的制备方法同氨基三乙酸镁配合物的制备方法；

所述³¹P-NMR测试条件如下：D1时间设置为30～60S，扫描时间为4～12h，溶剂为氘代氯仿；

所述气相条件为：气相色谱柱：HP-1701 14％Cyanopropyl Phenyl Methyl Capillary30.0m×320μm×0.25μm；

载气：高纯氮气；

进样方式：采用不分流进样方式；

进样量：1μl，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量；

气体流速：氢气：75ml/min，空气：100ml/min，尾吹气，氮气：15ml/min；进样口温度：220℃；

检测器，FPD温度：250℃；

柱温程序：初始柱温100～120℃，恒温2min；然后以20～30℃/min的速度将柱温升高至200～220℃；接着，然后以1～6℃/min的速度将柱温升高至240～280℃；

所述质谱条件为：

离子源：EI，70eV；

离子温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

接口温度：280℃；

EM电压：1165V；

采集方式：SIM；

溶剂延迟时间：3～4min；

调谐方式：自动调谐；

全离子扫描范围：50～500。

2.权利要求1所述检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，所述氨基酸碱土金属配合物为氨基三乙酸钙配合物。

3.权利要求1所述检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，所述水解剂与醋酸溶液的质量比为1：(5～10)。

4.权利要求1所述检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，所述水解剂与醋酸溶液的质量比为1：(5～8)。

5.权利要求1所述检测ABS塑料中有机磷酸酯类阻燃剂的检测方法，其特征在于，所述柱温程序：初始柱温120℃，恒温2min；然后以25℃/min的速度将柱温升高至220℃；接着，然后以5℃/min的速度将柱温升高至260℃。