[发明专利]一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种联吡啶‑钴修饰的WO₃纳米片光电极的制备方法，主要包括合成WO₃纳米片光电极以及联吡啶‑钴修饰的WO₃纳米片光电极两个步骤。本发明有益效果在于：所需原料来源丰富、路线简单、方法重复性好；本发明制备的材料反应高效，操作简单，可用于光电催化分解水产氧，产氧时的法拉第效率可达78％，具有很好的实用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及无机光电功能材料领域，具体涉及一种具有增强光电催化性能的联吡啶-钴修饰的WO₃纳米片光电极的制备方法。

背景技术

经济社会的发展使人类对于化石能源的依赖程度和需求量的迅速增加，但随着化石能源供应的减少，寻找高效转换可再生能源的技术变得越来越重要。太阳能具有资源丰富，清洁安全，易于推广等优势，是最理想的可再生资源，光电化学技术利用太阳光驱动反应，已成为清洁能源生产的重要手段。

1972年，Fujishima首次报道由TiO₂半导体组成的光电化学池可将水分解成氢气和氧气，拉开了光电化学分解水研究的序幕，但 TiO₂只能吸收5％的太阳光，因此，开发高效的可见光响应的光催化剂变得至关重要。WO₃因其具有带隙能适中(2.5-2.7eV)，在酸性条件下良好的光稳定性，大的空穴扩散长度，足以氧化水的价带电势等优点，一直备受关注。但单纯的WO₃存在光生电子-空穴易复合、光电化学析氧反应慢等不足。目前，文献报道的提高WO₃光电性能的主要策略包括贵金属沉积、半导体耦合、掺杂、增加导电性、表面钝化和修饰助催化剂。

合适的分子助催化剂修饰能显著提升光电极材料的活性。然而目前报道的大部分分子助催化剂存在合成复杂，需要使用昂贵的贵金属。因此，寻求地球元素丰富、合成步骤简单的分子助催化剂具有重要的实际意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种具有增强光电催化性能的联吡啶-钴修饰的WO₃纳米片光电极的制备方法，经过联吡啶-钴修饰之后，不仅不影响WO₃的吸光能力，还可以提高WO₃的光电催化活性，且产品不使用贵金属元素、合成路线简单，重复性好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种联吡啶-钴修饰的WO₃纳米片光电极的制备方法，包括如下步骤：

S1合成WO₃纳米片光电极：

S1.1将W网依次置于氢氧化钠溶液、丙酮溶液中超声；

S1.2在反应釜中加入浓硝酸和浓盐酸，然后放入经过步骤S1.1 处理的W网进行反应；

S1.3将步骤S1.2制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声，可制得WO₃·H₂O，然后烘干、煅烧，即可得WO₃纳米片光电极；

S2合成联吡啶-钴修饰的WO₃纳米片光电极：

S2.1将4,4-联吡啶溶于去离子水，制得溶液A；将六水合硝酸钴溶于去离子水，制得溶液B；

S2.2向另一反应釜中加入去离子水，依次加入溶液A和溶液B，搅拌，放入步骤S1制得的WO₃纳米片光电极进行反应；

S2.3反应结束后用去离子水清洗该电极，置于干燥箱中烘干即可获得联吡啶-钴修饰的WO₃纳米片光电极。

需要说明的是，步骤S1.1中，采用1.5cm×4cm的W网，超声时间为30min。