[发明专利]一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法有效
| 申请号: | 201611205572.9 | 申请日: | 2016-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN106748705B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 贺李文斐;陈亮;胡杨群;何国栋;方涛;李小玲 | 申请(专利权)人: | 杭州瑞树生化有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/248 | 分类号: | C07C49/248;C07C45/42;C07C49/255 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 杜军 |
| 地址: | 311121 浙江省杭州市余杭区仓*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 人工合成 姜黄 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,以乙酰丙酮钙为乙酰丙酮供源,经与相应的苯甲醛衍生物进行克莱森-施密特酯缩合反应,在脱水剂硼酸三正丁酯催化下,脱水后得到产物中间体(Ⅰ)姜黄素钙盐;然后中间体(Ⅰ)经一锅法水解得粗品,粗品提纯后得到最终产物姜黄素或姜黄素衍生物;
反应方程式如下:
该方法具体包括以下步骤:
步骤(1)、将乙酰丙酮钙、苯甲醛衍生物加入到反应器中,然后加入溶剂二甲基甲酰胺进行混合;
步骤(2)、将催化剂正丁胺、除水剂硼酸三正丁酯加热至40~65℃后滴加到上述步骤(1)反应器中,然后在温度为60~90℃,搅拌转速为20r/min,干燥环境下反应,从而获得反应液;
步骤(3)、将步骤(2)反应后的反应液压入水解釜中,加入一定量的水后,调节pH值至1~5,常温下进行水解,离心分离出姜黄素或姜黄素衍生物;
步骤(4)、将步骤(3)中分离出的姜黄素或姜黄素衍生物烘干,并进行产品包装;
其特征在于乙酰丙酮钙、苯甲醛衍生物的摩尔比为1:4~10;乙酰丙酮钙、正丁胺、硼酸三正丁酯的摩尔比为1:1:9.6;乙酰丙酮钙、二甲基甲酰胺的摩尔比为1:100。
2.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于苯甲醛衍生物为香兰素。
3.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(2)中所述的干燥环境中水含量≤1000ppm。
4.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(3)分离出的母液可回收套用。
5.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(3)中所述离心分离采用的离心机为内衬聚四氟乙烯的涡轮离心机。
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