[发明专利]一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201611205572.9 申请日: 2016-12-23
公开(公告)号: CN106748705B 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 贺李文斐;陈亮;胡杨群;何国栋;方涛;李小玲 申请(专利权)人: 杭州瑞树生化有限公司
主分类号: C07C49/248 分类号: C07C49/248;C07C45/42;C07C49/255
代理公司: 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 代理人: 杜军
地址: 311121 浙江省杭州市余杭区仓*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 人工合成 姜黄 及其 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,以乙酰丙酮钙为乙酰丙酮供源,经与相应的苯甲醛衍生物进行克莱森-施密特酯缩合反应,在脱水剂硼酸三正丁酯催化下,脱水后得到产物中间体(Ⅰ)姜黄素钙盐;然后中间体(Ⅰ)经一锅法水解得粗品,粗品提纯后得到最终产物姜黄素或姜黄素衍生物;

反应方程式如下:

该方法具体包括以下步骤:

步骤(1)、将乙酰丙酮钙、苯甲醛衍生物加入到反应器中,然后加入溶剂二甲基甲酰胺进行混合;

步骤(2)、将催化剂正丁胺、除水剂硼酸三正丁酯加热至40~65℃后滴加到上述步骤(1)反应器中,然后在温度为60~90℃,搅拌转速为20r/min,干燥环境下反应,从而获得反应液;

步骤(3)、将步骤(2)反应后的反应液压入水解釜中,加入一定量的水后,调节pH值至1~5,常温下进行水解,离心分离出姜黄素或姜黄素衍生物;

步骤(4)、将步骤(3)中分离出的姜黄素或姜黄素衍生物烘干,并进行产品包装;

其特征在于乙酰丙酮钙、苯甲醛衍生物的摩尔比为1:4~10;乙酰丙酮钙、正丁胺、硼酸三正丁酯的摩尔比为1:1:9.6;乙酰丙酮钙、二甲基甲酰胺的摩尔比为1:100。

2.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于苯甲醛衍生物为香兰素。

3.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(2)中所述的干燥环境中水含量≤1000ppm。

4.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(3)分离出的母液可回收套用。

5.如权利要求1所述的一种人工合成姜黄素及其衍生物的方法,其特征在于步骤(3)中所述离心分离采用的离心机为内衬聚四氟乙烯的涡轮离心机。

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