[发明专利]一种叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201611203067.0 | 申请日: | 2016-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN106632434B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
| 发明(设计)人: | 盛鸿婷;孙莉莉;刘静;冯燕;朱满洲 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;B01J31/22;C07C29/42;C07C35/21;C07C33/30;C07C33/28;C07C33/48;C07C41/30;C07C43/23 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
| 地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 叔丁氧基 稀土 双金属 配合 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物的用途,其特征在于:所述叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物在酮的炔基化反应制备炔醇过程中作为催化剂应用;
所述叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物的分子式为:LnNa8[OC(CH3)3] 10(OH),其中Ln为稀土金属。
2.以叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物作为催化剂催化酮的炔基化反应的方法,其特征在于包括如下步骤:
在氩气保护下向脱水脱氧处理过的反应瓶中加入催化剂LnNa8[OC(CH3)3] 10(OH)、炔烃和羰基化合物,在30℃下搅拌反应24小时,反应结束后柱层析分离,得到目标产物炔醇化合物;
所述炔烃为苯乙炔或对甲氧基苯乙炔;
所述羰基化合物为丙酮、环己酮、二苯甲酮、2-戊酮、3-戊酮、3-甲基丁酮或3-氯二苯甲酮;
催化剂、炔烃及羰基化合物的摩尔比为0.04:1:1;
所述叔丁氧基稀土/钠杂双金属配合物的分子式为:LnNa8[OC(CH3)3] 10(OH),其中Ln为稀土金属。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
所述催化酮的炔基化反应在有溶剂的体系中进行,反应结束后先除去溶剂,再柱层析分离,获得目标产物;所述溶剂选自二甲亚砜、甲苯或四氢呋喃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
所述溶剂为二甲亚砜,反应结束后向反应液中加入去离子水淬灭,随后用二氯甲烷萃取反应液,除去溶剂后柱层析分离得到目标产物。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
柱层析分离时的洗脱液为石油醚/乙酸乙酯=10~20:1,v/v。
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