[发明专利]一种提取截短侧耳素粗品的有机溶媒及提取方法在审
申请号: | 201611200698.7 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106631796A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 任勇 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/675 |
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地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 侧耳 素粗品 有机 溶媒 方法 | ||
1.一种提取截短侧耳素粗品的有机溶媒,其特征在于该有机溶媒为N,N-二甲基甲酰胺或/和丁醚、乙醇与丁醇的混合物。
2.按照权利要求1所述的提取截短侧耳素粗品的有机溶媒,其特征在于所述丁醚、乙醇与丁醇的混合物中乙醇的含量控制在4~5%,丁醇的含量控制在7~8%。
3.按照权利要求1所述的提取截短侧耳素粗品的有机溶媒,其特征在于所述有机溶媒为有机溶媒N,N-二甲基甲酰胺和丁醚、乙醇与丁醇的混合物时,N,N-二甲基甲酰胺比例控制在60-70%。
4.一种利用权利要求1或2有机溶媒提取截短侧耳素的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将经板框过滤得到的截短侧耳素湿菌渣水洗,加入有机溶媒浸提,过滤后经干燥和经减压浓缩得到截短侧耳素粗品。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述水洗过程中,水的用量为截短侧耳素湿菌渣重量的20~40%。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述有机溶媒浸提温度30~35℃,浸提时间100~150min,搅拌转速控制在90~100r/min。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述有机溶媒用量为每千克湿菌渣加入1~3升有机溶媒。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述干燥过程是指加入蒙脱石或纤维干燥剂,然后过滤得到截短侧耳素有机溶液。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述蒙脱石或纤维干燥剂用量为截短侧耳素湿菌渣重量的20~24%。
10.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述减压浓缩压力控制在-0.1~-0.05MPa,当有机溶媒为N,N-二甲基甲酰胺时,将干燥后截短侧耳素有机溶液升温至145-150℃,收集N,N-二甲基甲酰胺;
当有机溶剂为丁醚、乙醇及丁醇的混合物时,将干燥后截短侧耳素有机溶液先升温至70-75℃,收集乙醇和丁醇,再升温至135-140℃,收集丁醚;
当有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺和丁醚、乙醇及丁醇的混合物混用时,首先将溶液的温度升温至70~75℃,收集乙醇和丁醇,再升温至130~135℃,收集丁醚,最后升温至143~147℃,收集N,N-二甲基甲酰胺。
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