[发明专利]一种阿苯达唑及其代谢物的检测方法及应用有效
| 申请号: | 201611193712.5 | 申请日: | 2016-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN106770765B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
| 发明(设计)人: | 刘刚;韩肖;周凯;陈雷 | 申请(专利权)人: | 潍坊海润华辰检测技术有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 陈永宁 |
| 地址: | 261000 山东省潍坊市高新区生物医药科技园加速区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阿苯达唑 检测 代谢物 二叔丁基对甲酚 高效液相色谱 高效液相色谱质谱联用 串联质谱法 有效地减少 动物肌肉 复杂基质 试剂毒性 药物检测 灵敏度 种检测 肝脏 净化 节约 应用 | ||
1.一种阿苯达唑及其代谢物的检测方法,其特征在于:步骤如下:
1)提取纯化
称取样品5.00g,加入5mL水、150μL 50%NaOH溶液和1mL 1%2,6-二叔丁基对甲酚,涡旋混合,再加入20mL乙酸乙酯,振荡1min超声提取20min,4000r/min离心5min,取上清液,向残渣中加入10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液于梨形瓶中,40℃旋蒸至干;向旋干后的梨形瓶中加入6mL乙腈饱和正己烷,振荡混匀,倒入离心管中,再向梨形瓶中加入2mL乙腈,涡旋超声1min后一并倒入离心管中,向离心管中加入6mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋2min,4000r/min离心5min,除去正己烷层,备用;若乳化,超声并用吸管搅拌后离心;
2)净化柱净化
用5mL甲醇和5mL水平衡活化PCX固相萃取柱后,取提取液过PCX净化柱,分别用3mL水和3mL甲醇淋洗,然后用15mL体积浓度为5%氨水甲醇溶液洗脱,接收的洗脱液于40℃旋蒸至干后;分别加入1mL甲醇和1mL水,涡旋,过0.22μm尼龙滤膜,待测;
3)高效液相色谱质谱联用仪检测
质谱参数:离子源AJS ESI源;Gas Temp:325℃;Gas Flow:10L/min;Sheath GasTemp350℃;Sheath Gas flow:11L/min;
液相参数:A为0.1%甲酸水溶液,B为甲醇。
2.根据权利要求1所述阿苯达唑及其代谢物检测方法的应用,其特征在于:用于检测动物源性食品中的阿苯达唑及其代谢物。
3.根据权利要求2所述阿苯达唑及其代谢物检测方法的应用,其特征在于:所述动物源性食品为肌肉、蛋类、乳类、肝脏和肾脏。
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