[发明专利]一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法

说明书

本发明公开一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法，采用复合载体层析柱结合低毒冲洗溶剂对共混沥青的饱和烃，芳烃，胶质，前沥青烯及不溶物组分含量进行分析，层析柱连接减压装置，减少组分分析所需操作时间，节省冲洗溶剂用量，便于操作控制。本发明的分析方法层析柱制备简单，载体易处理易再生活化，且冲洗溶剂采用低毒溶剂，降低对试验人员的伤害。本发明共混沥青的组分分析方法具有高效，环保，成本低等优点。

【技术领域】

本发明属于化学分析方法技术领域，特别涉及一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法。

【背景技术】

煤、石油等加工业与族组成的研究都密切相关。煤焦油、重质油、沥青等物质的分析虽然已经过了很长时间的研究和发展，但是至今还没有提出煤沥青与石油沥青共混沥青的组分分析的高效测试方法。

煤沥青和石油沥青的组份非常复杂，共混沥青有较广泛的应用，尤其用在铺路建设中，但其组成非常复杂，包含百万种以上物质。最常见的是将其用族组成分析方法，将共混沥青分割成几种不同组份，例如文献中常分割成四种组份或三种组份。薄层色谱分析法是常用的分析石油沥青的方法，但其少见用到煤沥青及共混沥青分析中，而且薄层色谱柱常出现堵塞烧结、结炭、失活等现象进而影响分离效果，同时由于其价格昂贵，定期更换会导致其经济性较差。此外，薄层色谱常使用火焰离子检测器，一般不考虑有机物燃烧影响及效应，将色谱峰值简单归一，但实际上族组成物质差异较大，燃烧峰值与组成有特定对应关系，简单归一时误差较大，而且对检测的操作要求也高，需要熟练技术人员操作，否则误差很大。

CN 1297815 C涉及一种渣油、沥青烃族的族组成分析方法是将层析用硅胶活化加入层析柱中后加入活化的氧化铝，准确称量沥青或渣油样品，置入层析柱中，再加入氧化铝；取正庚烷加入层析柱，收集流出的烷烃段；将正庚烷和二氯甲烷配制溶液加入层析柱并收集流出的芳烃段；将二氯甲烷和四氢呋喃配制的溶液加入并收集流出的胶质段；将三个接受瓶溶剂抽干并衡重，准确称量各接受瓶，各接受瓶的增重即为各制备段的净重；计算得到分析结果。而煤沥青与石油沥青共混沥青由于体系中组分的变化，已不适用于上述方法进行分析，且上述方法操作时间较长，通常一组试验需要1-2天才能完成。

【发明内容】

本发明特别针对煤沥青与石油沥青共混沥青提供一种组分分析方法，采用复合载体层析柱结合低毒冲洗溶剂对共混沥青的饱和烃，芳烃，胶质，前沥青烯及不溶物组分含量进行分析，层析柱连接减压装置，减少组分分析所需操作时间，节省冲洗溶剂用量，便于操作控制。

本发明提供的一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法，包括如下步骤：

(1)层析柱准备；

将层析柱用脱脂棉封堵，从下到上分别装入活化的三氧化二铝、硅胶和活性炭，所述活性炭、硅胶和三氧化二铝采用等间距放置，所述层析柱中载体总高度为60mm-1200mm，所述层析柱下端接有蒸馏头接口，其中下端连接收集瓶，一侧接口连接有冷凝装置和减压装置。

(2)样品的加入；

将所述0.1g共混沥青溶解于50ml四氢呋喃，然后过滤残渣，在滤液加入活性炭，放入烘箱烘干，将烘干样品置于层析柱中；

(3)层析组分分离；

a、饱和烃的冲洗和收集：将层析柱垂直固定于层析架上，在其下方放置称量过的一号收集瓶。在层析柱的上端插入漏斗，然后60℃正庚烷溶液进行冲洗操作，每次20mL，分三次冲洗，黄色的饱和烃析出，至其流出的溶液为无色。此段分即为饱和烃段。

b、芳烃的冲洗和收集：待步骤a不再有黄色液体析出时，在层析柱下端更换称量过的二号接受瓶。选用甲苯溶液进行冲洗操作，每次20mL，分三次冲洗，此段收集物即为芳烃段。