[发明专利]一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法有效
申请号: | 201611187482.1 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106596325B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 薛永兵;李丰超;刘振民;葛泽峰;苏深 | 申请(专利权)人: | 太原科技大学 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 广州容大专利代理事务所(普通合伙) 44326 | 代理人: | 刘新年 |
地址: | 030000 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沥青 石油 分析 方法 | ||
1.一种煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)层析柱准备:
将层析柱用脱脂棉封堵,从下到上分别装入活化的三氧化二铝、硅胶和活性炭,所述硅胶、活性炭和三氧化二铝采用等间距放置,所述层析柱中载体总高度为60mm-1200mm,所述层析柱下端接有三通接口,其中一侧接口连接有冷凝装置和减压装置;
(2)样品的加入:
将0.1g共混沥青溶解于50mL四氢呋喃,然后过滤残渣,在滤液中加入活性炭,放入烘箱烘干,将烘干样品置于层析柱中;
(3)层析组分分离:
a、饱和烃的冲洗和收集:将层析柱垂直固定于层析架上,在其下方放置称量过的一号收集瓶,在层析柱的上端插入漏斗,然后以每次20mL的正庚烷溶液进行冲洗操作三次,黄色的饱和烃析出,直至其流出的溶液为无色,此段收集物即为饱和烃;
b、芳烃的冲洗和收集:待步骤a不再有黄色液体析出时,在层析柱下端更换称量过的二号收集瓶,选用甲苯溶液冲洗操作三次,每次20mL,此段收集物即为芳烃段;
c、胶质的冲洗和收集:待步骤b不再有褐色液体析出时,在层析柱下端更换称量过的三号收集瓶,用三氯甲烷和甲醇混合溶剂冲洗操作三次,所述三氯甲烷和甲醇的体积比为95:5,每次20mL,此段的收集物则为胶质段;
d、前沥青烯的冲洗和收集:待步骤c冲洗段不再有深褐色液体析出时,更换已称量的四号收集瓶,用四氢呋喃溶液冲洗操作三次,该段每次20mL溶剂,此段的收集物为前沥青烯段;
e、各组分的干燥和确量:将上述四个收集瓶放入温度低于60℃的抽气装置中,将溶剂抽干并衡重,准确称量各收集瓶,各收集瓶的增重即为各制备段的净重;
(4)共混沥青各组分计算公式:
样品中饱和烃含量(W%)=(饱和烃收集瓶的净增加重量/原样品量)×100%,
样品中芳烃含量(W%)=(芳烃收集瓶的净增加重量/原样品量)×100%,
样品中胶质含量(W%)=(胶质收集瓶的净增加重量/原样品量)×100%,
样品中前沥青烯含量(W%)=(前沥青烯收集瓶的净增加重量/原样品量)×100%,
样品中不溶物含量(W%)=100%-饱和烃含量(W%)-芳烃含量(W%)-胶质含量(W%)-沥青质含量(W%)。
2.根据权利要求1所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述煤沥青与石油沥青共混沥青是由煤沥青和石油沥青按比例混合,于100~200℃调制10~150min,制得煤沥青与石油沥青共混沥青。
3.根据权利要求1所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述的煤沥青为中温或低温煤沥青。
4.根据权利要求1所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述层析柱管长100~160mm,管径10~20mm;所述层析柱采用玻璃管。
5.根据权利要求1所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述冷凝装置采用冷凝管,所述减压装置包括压力表、压力调节阀及循环水真空泵。
6.根据权利要求1所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述冷凝装置与减压装置中间设置有缓冲瓶。
7.根据权利要求6所述煤沥青与石油沥青共混沥青的组份分析方法,其特征在于,所述的缓冲瓶与层析柱下端接有三通接口中间设置有压力表,调节压力表的真空度为0.06~0.08MPa。
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