[发明专利]皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱‑质谱联用检测。本发明的检测方法简便快速，优选甲醇作为萃取剂，通过甲醇萃取后在优化的检测条件下，二异辛胺在11min内就能完成一次色谱分析，并能获得很好的分离效果。该方法在0.1～10mg/L的二异辛胺浓度范围内线性良好，线性相关系数达到0.9998，检出限达到0.1mg/L，重复性相对标准偏差＜3％，样品加标回收率为95％～110％，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法。

背景技术

二异辛胺主要作为表面活性剂的中间体，用于皮革纺织品中，还可用于矿石浮洗，稀有金属的萃取剂、乳化剂等。研究表明二异辛胺对鱼类有毒性，对眼睛、皮肤具有刺激性，具有潜在的持久性、生物富集性和毒性，严重危及人类健康。2015年3月17日，欧洲化学品管理署ECHA正式发布了2015-2017年的欧盟社区滚动行动计划(CoRAP)物质清单，共包含134个，二异辛胺被列入其中。可见，二异辛胺的危害性已经引起了社会的高度重视，因此，建立适当的检测方法来检测二异辛胺的含量是非常有必要的。

而目前对于产品中二异辛胺的检测方法还未见诸于报道，对我国相关产品进入欧盟市场形成一定的阻碍。

发明内容

基于此，有必要提供一种有效快速的皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法。

具体的技术方案如下：

一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法，包括以下步骤：

样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；

气相色谱-质谱联用检测：

对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为氰丙基苯基改性的二甲基聚硅氧烷，长度25-35m，膜厚1.3-1.5μm，内径0.23-0.27mm；采用程序升温；进样口温度：230-250℃；进样模式：不分流；流量：0.8-1.5ml/min；外标法定量；

质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：220-250℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

在其中一个实施例中，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-624，长度30m，膜厚1.4μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：250℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。

在其中一个实施例中，所述质谱条件为：离子源温度230℃，色谱-质谱接口温度：240℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间：4min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度80-120℃，保持0.5-2min，以5-20℃/min的速率升至230-250℃，保持2-10min。

在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度120℃，保持1min，以20℃/min的速率升至250℃，保持3.5min。

在其中一个实施例中，所述全扫描模式的扫描范围为35-300m/z。

在其中一个实施例中，所述选择离子扫描模式的离子选自44m/z、142m/z、143m/z、241m/z和242m/z。

在其中一个实施例中，在所述气相色谱-质谱联用检测步骤前，所述萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤。

在其中一个实施例中，在所述样品处理步骤中，萃取时间为50-120min，萃取温度为58-62℃。