[发明专利]皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法有效
| 申请号： | 201611184839.0 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106596779B | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 王华;严洪连;李支薇;任祥祥 | 申请（专利权）人： | 广电计量检测（西安）有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 郑彤 |
| 地址： | 710075 陕西省西安市高新*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 皮革 纺织品 中二异辛胺 检测 方法 | ||
1.一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；所述有机溶剂为甲醇，所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为(0.1-2g):(5-20)ml，萃取时间为50min-120min，萃取温度为58-62℃；
气相色谱-质谱联用检测：
对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：DB-624，长度30m，膜厚1.4μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：230-250℃；进样模式：不分流；流量：0.8-1.5ml/min；外标法定量；所述程序升温具体为：初始温度80-120℃，保持0.5-2min，以5-20℃/min的速率升至230-250℃，保持2-10min；
质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：220-250℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-624，长度30m，膜厚1.4μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：250℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度230℃，色谱-质谱接口温度：240℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间：4min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温具体为：初始温度120℃，保持1min，以20℃/min的速率升至250℃，保持3.5min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述全扫描模式的扫描范围为35-300m/z。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述选择离子扫描模式的离子选自44m/z、142 m/z、143 m/z、241 m/z和242 m/z。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述气相色谱-质谱联用检测步骤前，所述萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤。
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