[发明专利]一种MAX相多孔陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔陶瓷制备领域，具体地涉及一种MAX相多孔陶瓷的制备方法。

背景技术

MAX相多孔陶瓷，已在储能、吸附、传感器、导电填充剂等领域展现出巨大的潜力。MAX相是一类新型的具有微观层状结构的三元化合物的统称，化学式可表示为M_n+1AX_n，M代表过渡金属元素；A代表主族元素；X代表碳或氮。由于它独特的晶体结构和键合方式使其同时具备金属和陶瓷的优良性能。既像陶瓷，有高弹性模量、低密度、良好的热稳定性、抗氧化和耐腐蚀性能；又像金属，备优良的导热和导电性能，以及较低的硬度，可以进行机械加工，并在高温下有良好的塑性、自润滑机械性能。Ti₂AlN(Ti₂AlC、Ti₂SnC)作为MAX相的211体系，具有一定的结构。其中Ti-N(C)键主要以强共价键和离子键结合，使得材料具有高熔点、高模量、高强度等性能；而Ti-Al(Sn)键具有非常明显的金属键特征，使得材料具有了良好的导电性、导热性；又由于Ti原子和Al原子平面层之间以类似于石墨层间的范德华弱键结合，使得材料具有层状结构和自润滑性能。这些性能使其在恶劣的环境(腐蚀或高温)中，在汽车尾气净化用催化剂载体材料、电极材料、微生物燃料电池、太阳能体积收集器(B Velasco et al.，MAX phase Ti₂AlC foams using a leachable space-holder material，Journal of Alloys and Compounds 646(2015)1036-1042)等方面具有极大应用价值。

然而当前对MAX相的制备主要利用热压、热等静压、微波合成和先用机械合金化方法制备相应三元层状陶瓷粉体，再进行热压烧结获得块体材料等方法(一种高纯度MAX相陶瓷粉体的制备方法，CN201210067153.9)。同时已有的制备MAX相多孔陶瓷的方法不但需要先制备出Ti₂AlN(Ti₂AlC、Ti₂SnC)陶瓷，再利用制备出的Ti₂AlN(Ti₂AlC、Ti₂SnC)陶瓷为原料掺杂造孔剂来制备多孔陶瓷(专利：多孔导电MAX相陶瓷及其制备方法和用途，CN200810229513.4。文献：C.R.Bowen et al.，Macro-porous Ti₂AlC MAX-phase ceramics by the foam replication method，Ceramics Internnational 41(2015)12178-12185)，制备程序复杂、条件苛刻、长时间的高温、高压，且存在制备设备庞大、成本高、浪费能源等问题。而我们采用的方法可以一步制成MAX相多孔陶瓷且制备出的Ti₂AlN(Ti₂AlC、Ti₂SnC)纯度高，孔隙率大。

因此，发展一种制备MAX相多孔陶瓷的方法非常必要，对于进一步推动MAX相多孔陶瓷的应用有重要意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种纯度高、晶粒均匀、成本低、制备方法简单易行的MAX相多孔陶瓷材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种MAX相多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)准备三相材料，包括过渡金属原料、主族元素、以及含碳或氮的化合物，其中，所述过渡金属原料为钛粉、铬粉、钽粉、钒粉或锆粉中的任意一种，主族元素为铝粉或锡粉，所述含碳或氮的化合物为碳粉或氮化钛，将上述三相材料按照2∶1-1.5∶0.7-1混合，湿磨6～8小时，充分研磨后得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料进行干燥后得到粉体，之后装入模具内，以5～15MPa的压力进行预压；

(3)将模具放入烧结炉中在充氩气保护条件下进行高温无压烧结，保温后取出，得到MAX块体；

(4)对得到的MAX块体进行抛光处理，得到MAX相多孔陶瓷，孔隙率为20.7％～35.3％。

优选地，步骤(1)中，所述三相材料的平均粒度为200～400目。

步骤(1)中，所述的湿磨在有机溶剂介质中进的，所述有机溶剂介质为无水乙醇。