[发明专利]氨基羟基脲的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基羟基脲的分析方法。

背景技术

中国正大力发展核电，核电的快速发展必将产生大量的乏燃料。氨基羟基脲（NH₂NHCONHOH）是有望用于核电站乏燃料后处理的一种新型有机还原剂，它能快速地将铀与钚和镎分离。另外，氨基羟基脲反应产物主要是气体，有利于放射性废液的最终处置。乏燃料后处理是在硝酸溶液中进行的，因此，必须研究氨基羟基脲在硝酸溶液中的稳定性，这就涉及到氨基羟基脲浓度的分析，到目前为止，尚无文献报道氨基羟基脲的分析方法。氨基羟基脲是固体有机物，高温不稳定，理论上，它可用液相色谱法或离子色谱法分析。曾试图用液相色谱法分析氨基羟基脲,但反应液中的硝酸盐会干扰氨基羟基脲的分析；也曾试图用离子色谱法分析氨基羟基脲，但水及反应试剂中的微量钠会干扰氨基羟基脲的定量分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨基羟基脲的分析方法。

根据有机物化学反应原理，氨基能与苯甲醛类有机物反应，产物在紫外可见区有吸收，此法可用于有机胺类化合物的分析。经过反复研究，得到了氨基羟基脲与硝基苯甲醛反应的最佳条件，在此条件下，反应产物在紫外有明显吸收，吸光度与氨基羟基脲浓度成线性，且分析的准确度高，重复性好。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种氨基羟基脲的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a. 建立氨基羟基脲的标准工作曲线，以氨基羟基脲浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；

b. 按每10mL容量瓶中加入1ml显色剂硝基苯甲醛溶液和1ml中和稀释后的氨基羟基脲样品，用醋酸定容；室温，反应90 min；以空白试剂作参比，分析溶液在322nm处的吸光度；根据氨基羟基脲的标准工作曲线和样品的吸光度，即可计算出样品中的氨基羟基脲浓度。

上述的标准工作曲线的制作是：

a. 将氨基羟基脲标准样品溶解于超纯水中，配制成1×10^-3 mol/L的标准储备液，避光4℃保存；

b. 取10ml容量瓶5支，加入1ml浓度为2×10^-3mol/L的硝基苯甲醛溶液，再分别加入0.3、0.5、0.6、0.7和0.9ml 氨基羟基脲标准储备液，摇匀，最后用2×10^-3mol/L的醋酸定，室温，放置90min，以空白试剂作参比，用可见分光光度计分析反应液在322nm处的吸光度，以氨基羟基脲浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，即可得到标准工作曲线；每种样品分析三次，三次结果的平均值为样品中氨基羟基脲的浓度。

上述的中和稀释后的氨基羟基脲样品的方法为：室温下，取浓度为0.2 mol/L的硝酸溶液和氨基羟基脲样品各1.5 ml于50 ml 容量瓶，加1滴 0.1% 粉红指示剂，摇匀，此时，样品溶液为黄色，用0.2 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至样品溶液为红色，定容并摇匀。

本发明提供了一种氨基羟基脲浓度的分析方法，该方法操作简单，氨基羟基脲的可分析浓度范围为2×10^-6 mol/L ~ 2×10^-3 mol/L，最低检测浓度为2×10 ^-6 mol/L，相对标准偏差为1.5%。

附图说明

图1 为硝基苯甲醛与氨基羟基脲反应后的紫外可见吸收光谱图，横坐标为波长（nm）

图2为氨基羟基脲的标准工作曲线图，横坐标为氨基羟基脲浓度（10^-4mol/L），纵坐标为吸光度。标准工作曲线方程：y=1.7167x+0.0263, 相关系数R²=0.9998

图3为在硝酸溶液中，氨基羟基脲分解率与时间的关系图，纵坐标为氨基羟基脲的分解率（%），横坐标为时间（小时）。

具体实施方式

仪器与试剂：

仪器：普析通用TU-1901紫外可见分光光计：北京普析通用仪器有限公司，BSA124S电子天平：费多利斯仪器有限公司。试剂：氨基羟基脲和硝基苯甲醛溶液浓度为2×10^-3mol/L，醋酸溶液为2×10^-3mol/L。

实施例1：氨基羟基脲工作曲线的绘制

取5支10 ml容量瓶,分别加入1ml硝基苯甲醛溶液，再分别加入0.3、0.5、0.6、0.7和0.9 ml 氨基羟基脲溶液，摇匀，用醋酸定容。室温, 放置90min，此为标准样品溶液。