[发明专利]一种制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置及其制备方法

说明书

本发明属于荧光增白剂制备技术领域，具体是一种零废水排放制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置及其制备方法。一种制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置，在一缩工段、二缩工段、三缩工段中通过循环反应降低水的投放量，同时在一缩工段将DSD酸粉末不经过溶解直接投入，使得反应体系中水实现零废水排放，三缩反应完成后直接进行压力喷雾干燥，本发明还涉及利用该装置具体制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的方法。

技术领域

本发明属于荧光增白剂制备技术领域，具体是一种零废水排放制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置及其制备方法。

背景技术

二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂是荧光增白剂家族中使用量最大的一类，保守估计占比不低于60％，被广泛用于合成洗涤剂、造纸和印染等领域。其目前生产工艺如下：(1)一缩反应：在反应釜内加入底水，开动搅拌桨，投入碎冰，加入三聚氯氰，乳化1小时，然后均匀加入事先配好的浓度10％-15％的4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸(DSD酸)钠盐水溶液，同时滴入10％纯碱水溶液等缚酸剂，控制pH值在4～5之间，期间补加碎冰控制反应温度在0～5℃。(2)二缩反应：待一缩反应到达终点后，将一缩料液加热升温至30℃，加入苯胺等进行二缩反应，同时加入32％液碱或10％纯碱溶液等缚酸剂，控制pH值在8.0-8.5。(3)三缩反应：待二缩反应到达终点后，将二缩料液加热升温至60℃，加入一乙醇胺、二乙醇胺或吗啉等进行三缩反应，再升温至约90℃，中间加入液碱等缚酸剂，控制pH值在11左右。待三缩反应完毕后，根据原料和产品性质的不同，通过压滤、纳滤或酸析捏合等方法进行物料的分离和提纯，最后得到液体、粉末或颗粒型产品。传统生产工艺流程示意图见附图1。

二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的生产工艺，在2000年以后的十几年间，在全国经济快速增长的背景下，日益走向成熟，并对社会经济发展起到了积极的作用。但该工艺遗存的不足之处是二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂分子中含有几个具有水溶性的磺酸基团，使得其在水中有一定的溶解性，在通过压滤实现固液分离过程中，部分产品会随着废水流失掉，造成了损失。另外，每生产一吨荧光增白剂产品需要排放5-10吨废水，由于该废水属于典型的精细化工废水，其化学耗氧量(CODCr)一般在4000mg/L以上，BOD5/CODCr的比值一般小于0.2，可生化性差，而且废水中的含盐量在1％以上，因此该类废水的处理工序相对比较复杂，甚至用到强电解、芬顿氧化、臭氧以及各类生化处理单元，处理该类污水的工程投资额很高，吨废水处理成本也很高，一般在35元/吨以上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何降低二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂生产过程中的废水排量。

本发明所采用的技术方案是：一种制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置，其特征在于：包括一缩工段、二缩工段、三缩工段三个工段；一缩工段包括顺序循环连接的第一反应釜、第一水泵、DSD酸均质器、三聚氯氰均质器、第一反应室形成的第一循环通道，第一缚酸剂计量槽和碎冰计量槽连接第一反应室；二缩工段包括顺序连接的第二反应釜、第二水泵、第二反应室形成的第二循环通道，第二缚酸剂计量槽和二缩原料计量槽连接第二反应室；三缩工段包括顺序连接的第三反应釜、第三水泵、第三反应室形成的第三循环通道，第三缚酸剂计量槽和三缩原料计量槽连接第三反应室；第一循环通道通过第一阀门和过滤器连接第二循环通道，第二循环通道通过第二阀门连接第三循环通道。

作为一种优选方式：第一反应室的容积为第一反应釜容积的1％-5％，内部设置挡板，第二反应室的容积为第二反应釜容积的1％-5％，内部设置挡板，第三反应室的容积为第三反应釜容积的1％-5％，内部设置挡板。

一种利用制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的方法，按照如下的步骤进行：