[发明专利]一种制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置及其制备方法有效
申请号: | 201611170428.6 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106634013B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 甘宏宇;季东峰;王真祥;王刚 | 申请(专利权)人: | 山西青山化工有限公司 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09B67/02;C09B67/06 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 茹牡花 |
地址: | 044100 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光增白剂 制备 二苯乙烯双三嗪类 颗粒型 工段 废水排放 压力喷雾干燥 制备技术领域 循环反应 投放量 溶解 | ||
1.一种制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置,其特征在于:包括一缩工段、二缩工段、三缩工段三个工段;一缩工段包括顺序循环连接的第一反应釜、第一水泵、DSD酸均质器、三聚氯氰均质器、第一反应室形成的第一循环通道,第一缚酸剂计量槽和冰片计量槽连接第一反应室;二缩工段包括顺序连接的第二反应釜、第二水泵、第二反应室形成的第二循环通道,第二缚酸剂计量槽和二缩原料计量槽连接第二反应室;三缩工段包括顺序连接的第三反应釜、第三水泵、第三反应室形成的第三循环通道,第三缚酸剂计量槽和三缩原料计量槽连接第三反应室;第一循环通道通过第一阀门和过滤器连接第二循环通道,第二循环通道通过第二阀门连接第三循环通道;第一反应室的容积为第一反应釜容积的1%-5%,内部设置挡板,第二反应室的容积为第二反应釜容积的1%-5%,内部设置挡板,第三反应室的容积为第三反应釜容积的1%-5%,内部设置挡板。
2.一种利用权利要求1中的制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的方法,其特征在于按照如下的步骤进行:
步骤一、一缩反应,向第一反应釜中加入少量的冰和水,启动第一水泵,让整个一缩工段环路中充满0℃冰水,将DSD酸和三聚氯氰陆续投入到各自的均质器中进行高速研磨分散,环路中的冰水先流经DSD酸均质器,继而流经三聚氯氰均质器,当料液到达第一反应室时,开始匀速向反第一反应室中滴加第一缚酸剂,控制p H值在4-5之间,通过加入冰片控制温度在0-5℃,直至反应到达终点;
步骤二、二缩反应,待一缩反应到达终点后,将一缩料液通过第四水泵引入到第二反应釜中,当一缩料液充满第二反应釜三分之一时,开启第二水泵,当料液流经第二反应室时,开始匀速向反第二反应室中滴加第二缚酸剂和二缩原料,控制pH值在6-7,蒸气加热控制环路温度在30-40℃,继续反应直至反应达终点;
步骤三、三缩反应,待二缩反应到达终点后,将二缩料液通过第五水泵引入到第三反应釜中,当二缩料液充满第三反应釜三分之一时,开启第三水泵,当料液流经第三反应室时,开始匀速向反第三反应室中滴加第三缚酸剂和三缩原料,控制反应温度为90-100℃,控制pH值在9-10,继续反应直至反应达终点;
步骤四、待三缩反应到达终点后,将三缩料液调整p H值在9-11.5,在90-160℃保温,然后降温到40℃,直接进行压力喷雾干燥或离心喷雾干燥,得到荧光增白剂成品。
3.根据权利要求2所述的利用权利要求1中的制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的装置制备二苯乙烯双三嗪类颗粒型荧光增白剂的方法,其特征在于:第一缚酸剂、第二缚酸剂、第三缚酸剂为纯碱水溶液、液碱中的一种,二缩原料为苯胺、对氨基苯磺酸中的一种,三缩原料为二乙醇胺、吗啉、一乙醇胺、二异丙醇胺中的一种。
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